背景及概述^[1]

肉桂酸鉀的化學(xué)名稱為3?苯基?2?丙烯酸鉀，具有溶解性好、抑菌譜廣、使用安全、保健等特點，是一種值得深入研究開發(fā)和大力推廣應(yīng)用的新型天然食品防腐劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)和食品中，國內(nèi)外市場看好，發(fā)展前景誘人。

制備^[1]

一種肉桂酸鉀的制備方法，其具體步驟是：

(1)、稱取138.8g(1.286mol)銀、91.18g鈀(0.857mol)，滴加入過量的濃度為96％的硝酸400g，滴加完畢后升溫至90℃，攪拌2小時，過濾，在濾液中加入265g(22.08mol)的碳粉，同時滴加50％KOH溶液，劇烈攪拌，直至體系pH＝10，繼續(xù)攪拌1小時，使載體碳粉充分吸附，過濾，所得濾餅為氧化銀、氫氧化鈀和碳粉混合物。

(2)、將向氧化銀、氫氧化鈀和碳粉混合物中加入50％的KOH純水溶液400mL，降溫至20或24或27或30℃，保持在20或23或26或?30℃滴加甲醛水溶液185g(2.284mol)，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5小時，然后將反應(yīng)產(chǎn)物過濾，用1200g純水(洗三次，每次400g)洗至中性，烘干，即得到黑色粉末狀固體銀/鈀/碳催化劑456.5g。

(3)、將28gKOH溶于700g去離子水，配制成4wt％的氫氧化鉀溶液，然后向其中加入7g銀/鈀/碳催化劑，攪拌至物料混合均勻；將物料升溫至60℃，通入純氧氣，通氧流速為6L/min，保持通氧15分鐘，然后調(diào)節(jié)物料的溫度為60℃，在保持上述通氧流速的條件下加入140g肉桂醛，滴加時間為5小時，滴加完畢后繼續(xù)通氧反應(yīng)10分鐘，得肉桂酸鉀水溶液；

(4)、將反應(yīng)生成的肉桂酸鉀水溶液過濾，所得濾餅為銀/鈀/碳催化劑，將該催化劑返回到反應(yīng)器內(nèi)循環(huán)使用，將所得濾液用KOH調(diào)pH值至9.5，降溫至12℃，析晶，離心甩干，真空干燥得白色鱗片狀晶體肉桂酸鉀成品182.7g，純度≥98.5％，收率92.6％(以肉桂醛計)。

含量測定^[2]

食品中肉桂酸鉀含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析方法，具體包括以下步驟：

(1)樣品提?。悍Q取2g樣品置于容器中，加水定容至25mL，加酸調(diào)節(jié)樣品溶液的pH為1，再將樣品溶液用二氯甲烷萃取，收集萃取后的二氯甲烷層，干燥；

(2)樣品衍生和萃?。合虿襟E(1)中干燥后的樣品中加入衍生試劑，渦旋混勻，在水浴鍋中反應(yīng)10min后，冷卻至室溫后，再加入5mL正己烷進行萃取，靜置后取上清液作為供試品溶液；

(3)測定：采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對步驟(2)得到供試品溶液中的肉桂酸鉀含量進行測定；氣相色譜條件為：色譜柱：HP-5msUltraInert30m×0.25mm×0.25μm；柱溫：100℃維持2min，以15℃/min升至265℃，維持3min；進樣口溫度為280℃；進樣量1μL；分流比為1：1；載氣為氦氣，柱流量：1.2mL/min；質(zhì)譜條件：EI離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；溶劑延遲3min；掃描方式：SIM，選擇離子分別為131、103、77、67。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述的樣品性狀為固態(tài)或液態(tài)。

當(dāng)樣品為固體時，步驟(1)中樣品提取的具體步驟為：稱取2g固體樣品置于50mL離心管中，加入5mL去離子水，混勻，超聲提取5min，過濾，將濾液定容至25mL，然后向濾液中加入2mol/L的硫酸，調(diào)節(jié)溶液pH為1，再用二氯甲烷萃取3次，收集二氯甲烷層，吹干。

當(dāng)樣品為液體時，步驟(1)中樣品提取的具體步驟為：稱取2g液體樣品置于50mL離心管中，加入去離子水定容至25mL，然后向樣品溶液中加入2mol/L的硫酸，調(diào)節(jié)溶液pH為1，再用二氯甲烷萃取3次，收集二氯甲烷層，吹干。

參考文獻

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201010190471.5一種肉桂酸鉀的制備方法

[2][中國發(fā)明]CN201711218947.X一種測定食品中肉桂酸鉀含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析方法