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DL-α-生育酚的制備和應用

2020/6/23 8:57:23

背景及概述[1]

DL-α-生育酚,化學名稱為(±)-2,5,7,8-四甲基-2-(4′,8′,12′-三甲基十三烷基)-6-色滿醇,又稱維生素E醇,是主要表現(xiàn)出維生素E活性的一類化合物。因為其維生素活性首次在1936年針對大鼠繁殖力因素的實驗中被鑒定出來,故被命名為“生育酚”。在食油、水果、蔬菜及糧食中均存在,它是脂溶性維生素,為一重要的抗氧化劑。DL-α-生育酚的同類物質有:d-α-生育酚;d-α-生育酚酯;dl-α-生育酚酯;琥珀酸氫d-α-生育酚酯;琥珀酸氫dl-α-生育酚酯;β-生育酚;γ-生育酚;δ-生育酚;生育酚油液;均具有維生素E的生理活性,其中以DL-α-生育酚的活性、抗氧化能力最強。

制備[2]

用氮氣吹洗裝有Dean-Stark裝置和冷凝器的100ml圓底燒瓶,之后加入6.24g(0.041摩爾)TMHQ、4.16g硅膠和2.08g(0.015摩爾)ZnCl2,接著加入134ml正庚烷,攪拌該溶液。該燒瓶裝備了滴液漏斗,通過其將氮氣吹入燒瓶中。在該滴液漏斗中加入12.48g(0.042摩爾)異植醇在10ml正庚烷中的溶液,加熱該燒瓶,使其在氮氣氣氛中回流?;亓鲿r,異植醇在正庚烷中的溶液通過該滴液漏斗在1小時內慢慢地加到該燒瓶中。滴加結束后,在回流的條件下使該反應再進行2小時。通過GC分析產(chǎn)物混合物,得到TMHQ的轉化率為96.9%,DL-α-生育酚的純度為99.1%。

應用[3-4]

1)制備dl-α生育酚醋酸酯,該方法以dl-α生育酚或dl-α生育酚和dl-α生育酚醋酸酯的混合物為原料,采用含氮堿性類物質為催化劑,醋酸或醋酐或醋酸與醋酐的混合物為酰化劑,酯化反應得到dl-α生育酚醋酸酯產(chǎn)品。本發(fā)明的制備方法整體上表現(xiàn)簡單,操作性良好,收率較高,產(chǎn)品質量較好,而且在環(huán)境和安全上風險很小。

2)CN201610099536.2公開了一種改良的Neurobasal-B27培養(yǎng)基,每升Neurobasal培養(yǎng)液中含有以下組分:生物素0.09-0.11g、皮質酮18-22μg、L-肉毒堿1-3g、亞油酸0.9-1.1g、乙醇胺0.9-1.1g、亞麻酸0.9-1.1g、D(+)-半乳糖13-17g、孕酮6-7μg、腐胺二鹽酸鹽15-17g、視黃醇乙酸酯0.08-0.12g、去甲狀腺激素牛血清蛋白2.2-2.8g、DL-α-生育酚0.8-1.5g、過氧化氫酶2-3g、DL-α-生育酚乙酸酯0.9-1.2g、還原型谷胱甘肽0.8-1.3g、硫辛酸42-52μg、超氧化物歧化酶2-3g、轉鐵蛋白4-6g、人胰島素3-5g、亞硒酸鈉0.12-0.16mg。本發(fā)明可以用于研究甲狀腺激素對胚胎干細胞分化為神經(jīng)細胞的影響。

參考文獻

[1]CN201810019784.0一種軟膏中抗氧劑DL-α-生育酚及其干擾物的檢測方法

[2]CN00816324.3以高產(chǎn)率制備高純度DL-α-生育酚的方法

[3]CN201410427232.5一種制備dl-α生育酚醋酸酯的方法

[4]CN201610099536.2一種改良的NeurobasalB27培養(yǎng)基、制備方法及應用

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