背景及概述[1][4]
N-苯基鄰氨基苯甲酸是一種靈敏的內用氧化-還原指示劑。特別適 用于鋼鐵分析中測定釩等。又名釩試劑，是常用的合成吖啶類化合物的重要中間體，廣泛應用于抗瘧藥、抗炎藥、抗腫瘤藥等。分子式C13H11NO2。 分子量213.24。葉 片狀結晶。熔點183 ～184℃(分解)。溶 于熱乙醇，難溶于熱 水、熱苯及乙醚。
制備[4]
在帶有溫度計和回流管的反應瓶中加入溶劑，邊攪拌邊依次加入一定量的鄰鹵苯甲酸、碳酸鉀、催化劑和苯胺，將體系升溫后回流開始反應，TLC 追蹤顯示反應完畢后停止加熱。加入冷卻水使體系降溫至 60～80℃，加入活性炭和九水硫化鈉，持續(xù)攪拌至體系均勻后過濾，再加入濃鹽酸調節(jié)濾液 pH 至 1～2，將析出物過濾、 水洗、烘干， 經柱層析純化后得到 N-苯基鄰氨基苯甲酸，反應方程式如下:
胡孝倫等人以鄰鹵苯甲酸和苯胺為主要原料,采用烏爾曼縮合法合成了N-苯基鄰氨基苯甲酸,研究了原料、催化劑、溫度、溶劑等因素對反應的影響。實驗結果表明,鄰碘苯甲酸的反應活性較高;氧化鐵銅催化劑的活性對溫度變化不敏感,在不同溫度下均有較好的催化效果,而以銅粉、氧化銅或氯化銅為催化劑時反應溫度越高催化效果越好;以二甲基亞砜(DMSO)為溶劑時產物收率整體較高,最高可達92%。
應用[2-3] [5]
CN201410437363.1公開了一種測定釩鐵合金中釩元素的方法，該方法在硫磷混酸介質中用高錳酸鉀將釩氧化成五價，過量的高錳酸鉀在尿素存在下用亞硝酸鈉還原，以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定，測定范圍為0.5%以上。該方法將稱樣量減少為0.1g，將溶解試樣過程改為：加入鹽酸20-50mL、硝酸5-15mL、磷酸10mL，微熱至試樣溶解，加入1+1硫酸30mL，加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙2-3分鐘。稍冷，加水50mL，加熱溶解鹽類。這樣改進后，很容易做到溶解試樣完全，溶樣時間大幅度縮短，在既不影響檢測結果準確性的前提下，提高工作效率。
CN201410122824.6公開了一種錫鈰合金電鍍溶液硫酸鈰含量的測定方法，屬電鍍溶液分析技術領域，其主要技術特征是它采用一定濃度的高氯酸、磷酸、硝酸對待測電鍍溶液進行氧化處理，以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定四價鈰為三價鈰的方法來測定錫鈰合金電鍍溶液中硫酸鈰的含量，該測定方法具有檢測簡單，檢測過程方便、快捷、環(huán)保，費用成本低，檢測結果準確一致等特點。
CN201410415911公開了一種釩電池電解液中四價和五價釩離子濃度的測定方法，是在正極試液中在硫酸介質下用高錳酸鉀將四價釩氧化成五價釩，在尿素存在下，用亞硝酸鈉分解過量的高錳酸鉀，以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，采用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，測定電解液中總釩離子濃度。在另一正極試液中在硫酸介質下，以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，采用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，測定正極電解液中五價釩離子濃度?？傗C離子濃度減去五價釩離子濃度即得四價釩離子濃度。本發(fā)明不僅操作方便，而且測定的釩電池電解液中四價和五價釩離子濃度準確率高，其測定結果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準確性，完全能滿足日常測定釩電池電解液中四價和五價釩離子濃度的需要。