背景及概述[1][2]
天然維生素E，也稱為天然生育酚，是一種性能優(yōu)良的抗氧劑和營養(yǎng)劑，同時具有生物活性高、食用安全的特點，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健品、食品、化妝品等領(lǐng)域，成為近年來備受關(guān)注的熱點產(chǎn)品。
維生素E（VE），又名生育酚，它包括α、β、δ、γ型生育酚和相應(yīng)的生育三烯酚等8種物質(zhì)，屬于脂溶性維生素，具有抗自由基、抗衰老、預(yù)防皮膚角質(zhì)化、提高人體及動物的體能免疫功能及細胞免疫功能、防治心腦血管疾病等多種重要的生理功能。VE有天然維生素E和合成VE兩大來源，天然維生素E為包含多種單體的混合生育酚，但天然維生素E無論是從生理活性還是抗氧化能力都優(yōu)于合成VE，而且天然維生素E對人體無毒副作用，因此在食品、營養(yǎng)保健品和化妝品等行業(yè)，天然維生素E受到廣大消費者的青睞。
天然維生素E廣泛存在于自然界的動植物體內(nèi)，可以從多種植物油脂、多葉蔬菜、動物器臟以及相對富含生育酚和生育三烯酚的物質(zhì)中提取。目前天然維生素E主要來自于植物油脂及其產(chǎn)品。
制備[1]
大豆油脂肪酸1Kg投入三口燒瓶中，95℃水浴真空脫氣后將物料冷卻至65℃以下，邊攪拌邊加入濃硫酸（20ml）,加入甲醇（340ml）。水浴加入升溫至65℃，控制釜內(nèi)溫度64-78度攪拌回流60min.回流畢，將物料加入90℃以上熱水150ml，水洗，棄去水層，將油層置于5℃環(huán)境下冷析，結(jié)晶出植物甾醇。將物料放入壓濾槽中進行壓濾，獲得油狀液體。油狀液體在120℃，壓力1pa下進行蒸餾。蒸餾后殘留組分即為天然維生素E粗品，純度為48%。
將上述天然維生素E粗品使用大孔非極性樹脂進行柱層析，在流速為2.5ml/min，溫度為25℃條件下進行樹脂吸附，然后用洗脫液在5ml/min25℃下進行解吸附，解吸附液進行分子蒸餾，蒸餾溫度為180℃，壓力為1Pa，獲得餾分及為高純度天然維生素E，純度達到97%，收率為50%。
提純方法[2-5]
將40g質(zhì)量含量為14.98%的粗品天然維生素E與200ml甲醇混合，在45℃下攪拌萃取12分鐘后靜置分層，得到上層萃取相和下層萃余相，將所得萃取相冷卻至5℃，靜置1小時，析出固體后減壓抽濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾回收溶劑后，得到天然維生素E濃縮產(chǎn)品9.97g，其中天然維生素E的含量為51.57%，總收率為85.8%。
一種去除天然維生素E中塑化劑的方法，包括：使用有機溶劑溶解天然維生素E，得到維生素E溶液；在所述的維生素E溶液中添加過量堿液；在所述堿液溶解在所述維生素E溶液中后，再添加抗氧劑，得到混合溶液；加熱所述混合溶液皂化回流，得到皂化液；使用酸溶液酸洗所述皂化液至pH<7；多次水洗pH<7的所述皂化液，直至中性；脫去油層中的水分，得到脫水后的維生素E油層；蒸餾所述脫水后的維生素E油層，即得天然維生素E。本發(fā)明利用皂化提純的方法，具有顯效性、安全可靠性、優(yōu)異性、高效低耗性、整個工藝流程操作簡便，周期短，具有很強操作性。
一種脫除天然維生素E中二噁英的方法，包括以天然維生素E為溶質(zhì)，惰性有機溶劑為溶劑，加入以天然維生素E重量計5-10%的脫除劑，在氮氣保護下，控制溫度55-60℃，經(jīng)充分混合后，過濾，濃縮，然后用分子蒸餾精制。采用本發(fā)明脫除天然維生素E中二噁英的方法，可有效脫除天然維生素E中的二噁英成分，使總二噁英的含量小于0.75pg/g(千億分之一)，類二噁英及二噁英的總量小于1.25pg/g，低于歐盟標準，同時，操作工藝簡單，成本低，對環(huán)境污染小，能有效去除天然維生素E中有害物質(zhì)。
一種天然維生素E中礦物油的脫除方法，包括如下步驟：(1)上樣：取分離劑，加入洗脫劑a，填裝入層析柱，用洗脫劑a洗脫壓實層析柱，按原料∶洗脫劑a(m/v)＝2∶1溶解上樣；(2)洗脫：上樣完畢后用先所述洗脫劑a進行洗脫，然后用洗脫劑b進行洗脫；(3)收集：分段收集洗脫液，經(jīng)濃縮得天然維生素E產(chǎn)品；(4)再生：層析柱用洗脫劑c沖洗再生；所述原料為天然維生素E；所述洗脫劑a為弱極性溶劑；所述洗脫劑b為由所述洗脫劑a和所述洗脫劑c組成的混合弱極性溶劑；所述洗脫劑c為強極性溶劑。本發(fā)明通過利用礦物油和天然維生素E的極性差異，很好的解決了天然維生素E中礦物油的微量殘留問題。
主要參考資料
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201410147994.X一種天然維生素E的制備工藝
[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201210554975.X一種天然維生素E的提純工藝
[3]CN201310536101.6去除天然維生素E中塑化劑的方法
[4]CN201310234478.6一種脫除天然維生素E中二噁英的方法
[5]CN201711191370.8一種天然維生素E中礦物油的脫除方法