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氫氧化鐿的制備方法

2019/12/17 10:12:35

背景及概述[1]

氫氧化鐿可用作醫(yī)藥合成中間體。

制備[1]

步驟1)純化氯化鐿原料:

1.1)取工業(yè)級氯化鐿原料,放入搪瓷反應釜內,加去離子水,加熱溶解至比重為1.13;

1.2)充分溶解后,當溶液溫度降低至30℃以下時,加入少量雙氧水,攪拌均勻后,加入微量的碳酸鐿,調整PH至2.7,吸附共沉靜止6小時后,去頭過濾入另一個容器中,備用;雙氧水與氯化鐿體積比2:1000;碳酸鐿與氯化鐿體積比5:1000;

1.3)將步驟1.2)去頭過濾好的氯化鐿溶液放入搪瓷反應釜中,加去離子水調整溶液比重至1.10,在攪拌的情況下,再加入濃度為0.8%的偏錫酸溶液,攪拌均勻后,加熱升溫到90℃,保溫60分鐘,去頭過濾入另一容器中,得氯化鐿過濾液;偏錫酸溶液與氯化鐿溶液的體積比為0.6:1000;

1.4)從氯化鐿過濾液中取樣進行ICP檢測溶液中金屬元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量,若均小于0.3ppm,則表明步驟1.3)得到的氯化鐿過濾液滿足后續(xù)制備要求,進入步驟2;若Fe含量大于等于0.3ppm,則返回步驟1.2);若Fe含量小于0.3ppm,但Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb中有任一元素含量大于等于0.3ppm,則返回步驟1.3);

步驟2)制備氫氧化鐿濾餅:

2.1)向純化合格的氯化鐿過濾液中緩慢加入濃度為40%的高純試劑級氫氧化鉀溶液,反應終點PH值為9,得氫氧化鐿沉淀;所述高純試劑級氫氧化鉀溶液為含F(xiàn)e、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的氫氧化鉀溶液;

2.2)將氫氧化鐿沉淀用板框壓濾機去頭壓濾,壓濾過程中用去離子水洗滌氫氧化鐿至其中氯離子小于30ppm后,取出氫氧化鐿濾餅。

主要參考資料

[1] CN201910394822.5一種高純度光學玻璃添加劑偏磷酸鐿的制備方法

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