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層析用聚酰胺樹脂

2019/10/28 11:47:33

產(chǎn)品介紹

技術(shù)指標(biāo)

分 子 量:14000~17000

比表面積:5~10m2/g

PH 值:6~7

溶 解 度:溶于濃鹽酸,甲酸,微溶于醋酸,苯酚等溶劑,不溶于水,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,氯仿和苯等常用有機(jī)溶劑,對堿較穩(wěn)定,對酸的穩(wěn)定性較差,尤其是無機(jī)酸,在溫度高時更敏感。

主要用途

聚酰胺特別適用于多元酚類化合物的分離,如黃酮、醌類、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。由于其對鞣質(zhì)吸附強(qiáng),也可用于將植物粗提物中的鞣質(zhì)除去。

使用說明

樹脂性能簡介

聚酰胺是由酰胺鍵聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可與羥基酚類,酸類,醌類,硝基等化合物以氫鍵形成結(jié)合而被吸附 ,其脂肪長鏈可作為分配層析的載體。聚酰胺在含水系統(tǒng)中層析時,聚酰胺作為非極性固定相,其層析行為反向柱層析;在非水溶劑系統(tǒng)時,聚酰胺作為分配層析的載體,其層析行為為正向柱層析。

預(yù)處理

取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不斷攪拌,除去氣泡后裝入柱中。用3-4倍體積的90-95%乙醇洗脫,洗至洗脫液透明并在蒸干后無殘渣(或極少殘渣)。再依次用2-2.5倍體積5%NaOH水溶液、1倍體積的蒸餾水、2-2.5倍體積的10%醋酸水溶液洗脫,最后用蒸餾水洗脫至pH中性,備用。

使用方法

1、裝柱:一般將顆粒狀聚酰胺混懸于水中,使其充分膨脹,然后裝柱,讓聚酰胺自由沉降;當(dāng)用非極性溶劑系統(tǒng)時候,則用組分中低級性的溶劑裝柱。

2、稀釋適當(dāng)濃度上樣:一般每100ml聚酰胺上樣1.5-2.5g,樣品先用洗脫溶劑溶解,濃度為20%-30%。水溶性化合物直接上樣;若提取物水溶性不好,則用揮發(fā)性有機(jī)溶媒溶解、拌適量聚酰胺、揮干或減壓蒸干、干法裝入柱頂。

3、水洗:先用水洗脫。

4、醇洗:在水中遞增乙醇濃度至濃乙醇溶液,或氯仿、氯仿-甲醇,遞增甲醇至純甲醇洗脫。若仍有物質(zhì)未被洗脫,可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脫,分段收集。

5、找到吸附比:先小量試驗找到吸附比。

6、放大:根據(jù)小試及吸附比進(jìn)行放大試驗。

7、聚酰胺的回收:使用過的聚酰胺一般用5%氫氧化鈉溶液洗滌,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸餾水洗至中性,即可。

再生

一般用5%NaOH水溶液洗脫,洗至NaOH水溶液顏色極淡為止。有時因某些鞣質(zhì)與聚酰胺有不可逆吸附,用NaOH水溶液很難洗脫,可用5%NaOH在柱中浸泡,每天將柱中的NaOH水溶液放出一次,并加入新的5%NaOH水溶液,這樣浸泡一周后,鞣質(zhì)可基本洗脫完。然后用蒸餾水洗脫至pH8-9,再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脫,最后蒸餾水洗脫至pH中性,重復(fù)使用。

低分子雜質(zhì)的去除方法

1.裝柱前先過篩

2.裝柱時用5%甲醇或10%鹽酸預(yù)先除去小分子雜質(zhì)

應(yīng)用舉例

黃酮類化合物的分離

由于黃酮類化合物具有兩個以上芳香核,且大多數(shù)化合物具有游離酚烴基,因此能夠吸附在聚酰胺柱上。由于苷元的吸附能力比苷強(qiáng),一般苷在水或稀醇液洗脫時即可洗下,而苷元則需較濃的醇液才能洗脫下來。

酸類及酚類化合物的分離

聚酰胺對脂肪族一元酸的吸附力較小,而對芳香族酸類及脂肪族多元酸的吸附能力較大,分離效果較好。酚類物質(zhì)用聚酰胺層析分離效果更好。

鞣質(zhì)的分離和去除

鞣質(zhì)是一類多酚性物質(zhì),很容易吸附在聚酰胺樹脂柱上。低分子鞣質(zhì)的吸附是可逆的,可采用適當(dāng)?shù)娜軇┫疵摱玫椒蛛x。高分子鞣質(zhì)的吸附是不可逆的,吸附后很難洗脫。而無論低分子或高分子鞣質(zhì),它們與聚酰胺的吸附比其它的化合物都要強(qiáng),因此可用聚酰胺去除鞣質(zhì)。

聚酰胺柱層析法在天然產(chǎn)物的提取分離中發(fā)揮了較大的作用。但在實(shí)際應(yīng)用中,常常存在流速較慢和混入低分子雜質(zhì)(酰胺的低聚物等)的問題。通常情況下,流速問題可以通過預(yù)先過篩除去細(xì)粉或與硅藻土混合制粒予以克服;而低分子物質(zhì)的干擾,可在裝柱時用5%甲醇或10%鹽酸預(yù)洗除去。

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