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2,6-二氯異硫氰酸苯酯新聞專題

2,6-二氯異硫氰酸苯酯的制備
2,6-二氯異硫氰酸苯酯的制備
2,6-二氯異硫氰酸苯酯可用作醫(yī)藥合成中間體。將2.00mmol2,6-二氯苯基二硫代甲酸三乙銨鹽加入到50mL茄形瓶,依次加入8.00mL乙腈、4.0mmol三乙胺,然后在0℃攪拌,攪拌過程中分批加入1.00mmol的雙三溴代1,3-二吡啶鎓鹽基丙烷,加完后在0℃下保溫30min,再升至室溫攪拌反應(yīng),反應(yīng)過程中用TLC(薄層色譜,展開劑:石油醚)檢測反應(yīng)完全,反應(yīng)16小時時,TLC檢測發(fā)現(xiàn)反應(yīng)完全,然后抽濾,得到的濾餅回收(回收方法參見雙三溴代1,3-二吡啶鎓鹽基丙烷的回收實施例),得到的濾液濃縮,將濃縮后的濾液進行柱層析,得到黃色固體2,6-二氯異硫氰酸苯酯。
2020/4/22 8:19:47 閱讀量:375