3-溴苯乙醇新聞專題
3-溴苯乙醇的制備及應用
3-溴苯乙醇制備如下: 1)將間溴苯乙酸與乙醇反應,得到化合物1: 將0.1mol間溴苯乙酸和300mL無水乙醇混合,然后滴加20mL濃硫酸(濃硫酸為催化劑)。完全加入后,反應混合物加熱(加熱至溶劑的沸點,這里是乙醇的沸點78℃)至回流反應5小時。向反應液中加入100mL水,200mL石油醚攪拌10分鐘,分離有機相并用石油醚萃取水相兩次,合并有機相,水洗至中性,干燥,減壓去除溶劑,得化合物1,收率100%,純度99.8%。 2)化合物1經(jīng)還原反應,得到化合物2: 將0.2mol硼氫化鉀,0.2mol無水氯化鋰和300mL四氫呋喃混合,外用冰水冷卻,滴加0.1mol化合物1和150mL四氫呋喃混合液。完全加入后,反應混合物加熱至回流,反應8?20小時,監(jiān)測至原料反應完全。將反應液緩慢倒入1Kg碎冰和500mL水中,加入200mL甲苯攪拌10分鐘,分離有機相并用甲苯萃取水相兩次,合并有機相,水洗至中性,干燥,減壓蒸出溶劑。石油醚重結(jié)晶,得化合物2(3-溴苯乙醇),收率95%,純度99.6%。
2020/2/28 17:32:12
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