背景及概述[1][2]
四碘化錫為黃至橙紅色晶體。相對密度4.473(0℃),熔點144.5℃,沸點364.5℃,折光率2.106。溶于水且水解使溶液變混,易溶于二硫化碳、苯、乙醇、乙醚、二碘甲烷等有機溶劑。由碘化鉀與四氯化錫濃溶液作用,或錫屑與碘的二硫化碳濃溶液作用而得。
制備[2]
1 主要儀器與試劑
儀器:傅立葉變換紅外光譜儀 AVATER360(美國 NICOLET 產品);差示掃描量熱計 DSC131( 法國SETAREM 產品)。試劑:錫片,碘,四氯化碳,乙酸,乙酸酐,丙酮,石油醚,苯等,均為分析純。
2 四碘化錫的制備
稱取 0.6000g 干燥的錫片和 1.5000g 研細的碘置于潔凈干燥的 150mL 圓底燒瓶中加入 20mL 溶劑,裝上回流冷凝管和干燥管,置于油浴上在一定溫度下加熱回流,調節(jié)冷凝水量使紫色蒸氣處于第二個冷凝球以下,保持回流狀態(tài)一定時間。冷卻、抽濾,得到四碘化錫產品.
3 四碘化錫溶解度的測定
采用定溶質測定法測定四碘化錫在丙酮中的溶解度,采用定溶劑測定法測定四碘化錫在不同溶劑中的溶解度。
4 錫的轉化率的測定
反應完成后,立即傾出四碘化錫溶液,用丙酮清洗未反應的錫片,干燥后稱量剩余錫的質量。四碘化錫的轉化率按下式計算:
應用[3-5]
CN201711066858.8涉及一種二維晶體黑磷烯的制備方法。一種二維晶體黑磷烯的制備方法,其特征在于包括以下制備步驟:取紅磷、鋅化銀和四碘化錫備用;取紅磷,鋅化銀和四碘化錫充分混合后,一同密封在內徑為10mm的石英管內,置于單溫區(qū)爐中升溫至400?800℃并恒溫15-40h;本發(fā)明所述二維晶體黑磷烯的制備方法,制備工藝簡單、條件溫和、產量高。
CN201811135873.8公開了一種單質磷復合聚烯烴的鋰硫電池隔膜材料及制備方法。所述隔膜材料由以下步驟制得:a、將紅磷、錫、四碘化錫與無水乙醇混合分散均勻,加壓升溫反應制得黑磷/紅磷混合懸濁液;b、將懸濁液加熱后過濾,接著低溫熱處理后洗滌干燥;c、重復步驟b,析出部分紅磷晶體顆粒,制得黑磷/紅磷包覆聚烯烴隔膜,即單質磷復合聚烯烴的鋰硫電池隔膜材料。所述方法具有以下有益效果:本發(fā)明通過單質磷與聚烯烴形成三明治結構,外層的紅磷保護黑磷不被空氣和水氧化,同時提高隔膜的阻燃性能,內層的黑磷由于具有類石墨結構,可以有效提高隔膜的離子遷移率,同時可以阻止多硫化物的穿梭效應。
CN201610063652.9黑磷及磷烯的制備方法,所涉及的黑磷制備方法包括以四碘化錫、錫和紅磷為原料反應制備黑磷。所涉及的磷烯制備方法包括在攪拌、超聲、20-50℃的條件下,將本發(fā)明所制備的黑磷在N-甲基吡咯烷酮、無水乙醇或N-環(huán)乙基吡咯烷酮中處理合理時間。本發(fā)明的制備方法中采用合理的制備原料和反應條件,合成時間僅需要21-32個小時。采用液相剝離的方法成功制備了少層黑磷。制備方法工藝簡單,原料廉價,重復性好。
主要參考資料
[1] 化學物質辭典
[2]吳仁濤,張欣,李震.四碘化錫的制備及性質[J].臨沂師范學院學報,2004(03):47-50.
[3] CN201711066858.8一種二維晶體黑磷烯的制備方法
[4] CN201811135873.8一種單質磷復合聚烯烴的鋰硫電池隔膜材料及制備方法
[5]CN201610063652.9黑磷及磷烯的制備方法