概述^[1][2]

氯化石蠟主要用于石油制品的抗凝劑、增粘劑、切削油以及鞣革。由不同規(guī)格原料的石蠟先經(jīng)精制，去除雜質(zhì)和水分，進(jìn)行氯化反應(yīng)制得。石蠟烴經(jīng)氯化后得到平均分子鏈在C11～C17，含氯量為40%～55%的鹵化烴。在塑料工業(yè)中，既可作增塑劑，又可作潤滑劑。價廉、電絕緣性好，具有阻燃性及耐寒性，但相容性、熱穩(wěn)定性、塑化效率較差。常用作塑料板材、電線、裝飾材料中的副增塑劑，對透明制品，加量應(yīng)在0.3PHR以下為好，過量會影響制品透明度。

制備^[3]

氯化石蠟具有揮發(fā)性低、阻燃、良好的電絕緣性、價廉等優(yōu)點,可用作阻燃劑、添加 劑和增塑劑。由于其原料來源豐富，又具有阻燃、成本低等各種優(yōu)良性能，成為不可缺少的大噸位精細(xì)化工產(chǎn)品。同時，氯化石蠟也是我國氯堿化工企業(yè)平衡氯氣的重要產(chǎn)品。

近年來，研究不斷發(fā)現(xiàn)短鏈氯化石蠟對環(huán)境有負(fù)面影響。隨著短鏈氯化石蠟將被列入《關(guān)于持久性有機污染物(POPs)的斯德哥爾摩公約》禁止使用的持久性有機污染物的清單之中，發(fā)展一種低短鏈氯化石蠟含量的中長鏈氯化石蠟生產(chǎn)技術(shù)具有重要的現(xiàn)實意義。目前合成油(煤制油，合成氣制油)過程中副產(chǎn)大量的重蠟，為實現(xiàn)資源的有效利用、提 高相關(guān)化工過程的經(jīng)濟效益，本發(fā)明以重蠟為原料，在自制的管式反應(yīng)器中，通過添加催化劑，以較高效率合成了低短鏈氯化石蠟含量的氯化石蠟產(chǎn)品。該方法工藝簡單，效率高，符合環(huán)保要求。

CN201611102192.2解決上述現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的氯化石蠟中含有短鏈氯化石蠟問題，有效利用合成油(煤制油，合成氣制油)過程中副產(chǎn)的大量重蠟。以中長鏈?zhǔn)灋樵?，通過添加合適的自由基引發(fā)劑，顯著的提高氯化反應(yīng)速度及氯氣利用率來生產(chǎn)低短鏈氯化石蠟含量的氯化石蠟，通過改變反應(yīng)條件控制中長鏈?zhǔn)灁噫湰F(xiàn)象，將氯化石蠟產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟含量控制在1％以下；本方法工藝簡單，操作性強；適合產(chǎn)業(yè)化推廣以應(yīng)對由短鏈氯化石蠟引起的環(huán)境污染風(fēng)險。技術(shù)方案如下：采用中長鏈?zhǔn)灪鸵郝葹樵?，在自制的管式反?yīng)器中進(jìn)行氯化反應(yīng)。以偶氮化合物為催化劑，將石蠟預(yù)熱至一定溫度，以固定流量通如氯氣，開始氯化反應(yīng)。反應(yīng)一定時間后，反應(yīng)產(chǎn)物達(dá)到要求比重，將產(chǎn)物進(jìn)行脫酸處理既得合格的氯化石蠟產(chǎn)品。

檢測^[4]

CN201210484955.X提供一種基于短鏈氯化石蠟在線催化脫氯加氫裝置與氣相色譜儀聯(lián)用的方法對氯化石蠟產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟的含量進(jìn)行分析檢測。該方法是將氯化石蠟產(chǎn)品中的短鏈氯化石蠟通過在線催化脫氯加氫裝置還原為相應(yīng)碳鏈長度的烷烴，并隨載氣全部轉(zhuǎn)移到氣相色譜儀中進(jìn)行在線分離，氫火焰離子化檢測器測定烷烴。通過分析相應(yīng)碳鏈長度的烷烴產(chǎn)物間接定量分析短鏈氯化石蠟在產(chǎn)品中的含量。

該方法譜圖及定量方法簡單，檢測結(jié)果準(zhǔn)確。簡化前處理步驟，且溶劑消耗量小，降低實驗成本。可實現(xiàn)氯化石蠟產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟的快速檢測，操作方便。適用于氯化石蠟產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟的常規(guī)實驗室分析及工廠對氯化石蠟產(chǎn)品的大批量檢驗。對我國開展氯化石蠟產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟含量的限制標(biāo)準(zhǔn)和研發(fā)高純度中長鏈氯化石蠟產(chǎn)品的生產(chǎn)技術(shù)提供依據(jù)和技術(shù)保障，并具有重要意義。

本發(fā)明提供的氯化石蠟產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟含量的檢測方法，包含以下步驟：

1）、內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液的制備：以人工合成的帶支鏈結(jié)構(gòu)的氯化石蠟作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，并用正己烷配成一定濃度的內(nèi)標(biāo)溶液，低溫冷藏保存。

2）、烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：是將碳鏈長度為10-13的正構(gòu)烷烴用一定濃度的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)正己烷溶液配制成系列濃度的烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3）、氯化石蠟樣品的制備：用天平稱取一定量的氯化石蠟樣品，采用與烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)相同濃度的內(nèi)標(biāo)正己烷溶液進(jìn)行充分溶解定容，搖勻之后密封保存。

4）、進(jìn)樣操作：打開載氣，啟動在線催化脫氯加氫裝置和氣相色譜儀。 催化脫氯加氫裝置中的催化劑經(jīng)活化后，且催化脫氯加氫裝置和氣相色譜 儀達(dá)到設(shè)定的操作條件并穩(wěn)定后，采用10μL微量注射器吸取1μL樣品進(jìn)入在線催化脫氯加氫裝置進(jìn)行測定。

5）、在線催化脫氯加氫裝置條件；

6）、氣相色譜-氫火焰離子化檢測條件：采用色譜工作站記錄不同碳鏈 長度烷烴的色譜峰面積，并根據(jù)保留時間進(jìn)行定性分析。

7）、定量分析。采用內(nèi)標(biāo)法定量計算樣品中四種烷烴的濃度，再根據(jù) 氯含量信息計算出樣品中短鏈氯化石蠟的質(zhì)量濃度。

主要參考資料

[1] 簡明精細(xì)化工大辭典

[2] 中國土木建筑百科辭典·工程材料 上

[3] CN201611102192.2 一種低短鏈氯化石蠟含量的氯化石蠟制備方法

[4] CN201210484955.X 一種氯化石蠟產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟含量的檢測方法