簡(jiǎn)述
環(huán)己基硼酸的化學(xué)式為C6H13BO2，分子量為127.98，烷基硼酸的一種，一般情況下性狀為白色粉末，常溫常壓下可以穩(wěn)定存在。實(shí)驗(yàn)測(cè)定，環(huán)己基硼酸的熔點(diǎn)約為122-123℃。 關(guān)于該物質(zhì)的制備，從普適性的角度來(lái)說(shuō)，以小分子烷基溴為原料，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，通過(guò)格氏反應(yīng)可以合成小分子烷基硼酸?？疾炝藴囟?、反應(yīng)時(shí)間和物料配比等因素對(duì)收率的影響，優(yōu)化合成條件為: n(烷基溴) : n(硼酸三甲酯) =1∶1.5， 反應(yīng)溫度為- 20~-30℃，反應(yīng)時(shí)間 140 min，總收率 39.5~75.6%[1]。以上述方法為實(shí)驗(yàn)?zāi)０?，可進(jìn)一步對(duì)環(huán)己基硼酸的合成展開(kāi)探究。
應(yīng)用
有機(jī)硼化合物（如環(huán)己基硼酸）在有機(jī)合成，催化，藥物發(fā)現(xiàn)及材料科學(xué)等眾多領(lǐng)域中都有著廣泛的應(yīng)用。特別是近年來(lái)，材料化學(xué)家們發(fā)現(xiàn)有機(jī)硼化合物還可以作為共軛材料，共價(jià)有機(jī)框架和水凝膠的非常理想的組分或者前體。有機(jī)硼酸及其衍生物是有機(jī)硼化合物的重要組成部分，它們被廣泛應(yīng)用于過(guò)渡金屬催化的交叉偶聯(lián)反應(yīng)中[2]。此外，在藥物合成領(lǐng)域中，環(huán)己基硼酸等硼酸類化合物還是常見(jiàn)的原料、中間體或活性產(chǎn)物。
分析測(cè)定
環(huán)己基硼酸是重要的化學(xué)藥物合成原料，其質(zhì)量直接影響到后續(xù)化學(xué)合成品的質(zhì)量，所以檢測(cè)其含量并對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量控制具有非常重要的意義。由于環(huán)己基硼酸無(wú)發(fā)色基團(tuán)，故無(wú)法通過(guò)高效液相色譜檢測(cè)。而兩個(gè)硼酸羥基的酸性極弱，也無(wú)法實(shí)現(xiàn)化學(xué)滴定，即使甲醇鈉也不能滴定，目前也沒(méi)有成熟的氣相含量控制方法對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。文獻(xiàn)提供了一種通用的硼酸類化合物含量的測(cè)定方法，具體地，通過(guò)滴定硼酸類化合物與低級(jí)醇反應(yīng)生成的水，使硼酸與低級(jí)醇的可逆反應(yīng)向正方向定量進(jìn)行，進(jìn)而通過(guò)滴定生成水的含量，得出硼酸類化合物的含量。該方法可檢測(cè)硼替佐米聚合度，環(huán)己基硼酸含量等，通用性好，操作簡(jiǎn)單，方便快速，結(jié)果可靠，成本低廉，為硼酸類產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供了依據(jù),從而保證藥品的質(zhì)量[3]。
參考文獻(xiàn)
[1]王建文,武生喜,董兆恒,et al.烷基苯硼酸類化合物脫除硼酸基的方法:CN200710017261.4[P].CN101016221.
[2]余意,葉克印.電化學(xué)還原烷基鹵化物制備烷基硼酸酯[J].有機(jī)化學(xué), 2021, 41(11):2.DOI:10.6023/cjoc202100085.
[3]雍春.硼酸類化合物含量的測(cè)定方法及應(yīng)用:CN201910011063.X[P].CN109470815A.