介紹
乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷的分子式為C??H??O?Si,外觀為無色液體。
圖一 乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷
合成應(yīng)用
在具有螺旋冷凝器和溫度計(jì)的1升四頸燒瓶中,加入135.6克(0.6摩爾)乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷和200克甲苯,然后加熱至40°C。加熱后,加入0.1克2%氯鉑酸在2-乙基己醇中的溶液,并加入61.7克(0.66摩爾)二氯甲基硅烷。添加完成后,在60至70°C下進(jìn)行反應(yīng)1小時,同時將未反應(yīng)的二氯甲基硅烷回流,然后在80至90°C下繼續(xù)反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,使用氣相色譜法確認(rèn)乙烯基三異丙氧基硅烷與二氯甲基硅烷完全反應(yīng)。將其溫度降至約30°C,然后向反應(yīng)混合物中加入66.8 g(0.66摩爾)三乙胺和0.1 g丁基-羥基-甲苯。接著,滴加105.5g(0.66摩爾)丙烯酰氧甲基二甲基唾液酸。添加完成后,將所得混合物在60°C下老化3小時,濾出沉淀的鹽酸三乙胺。過濾后,在60至70°C/665 Pa(5 mmHg)下濃縮2小時,去除未反應(yīng)的組分,得到213 g 1-二甲基(丙烯酰氧甲基二甲基甲硅烷氧基)甲硅烷基-2-三異丙氧基甲硅烷基乙烷化合物;收率:80%[1]。
圖二 乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷的合成應(yīng)用
在具有螺旋冷凝器和溫度計(jì)的1升四頸燒瓶中,加入135.6克(0.6摩爾)乙烯基三異丙氧基硅烷和200克甲苯,然后加熱至40°C。加熱后,加入0.1克2%氯鉑酸在2-乙基己醇中的溶液,并加入61.7克(0.66摩爾)二甲基氯硅烷。加料完成后,在60至70°C下進(jìn)行反應(yīng)1小時,同時將未反應(yīng)的二甲基氯硅烷回流,然后在80至90°C下繼續(xù)反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,使用氣相色譜法確認(rèn)乙烯基三異丙氧基硅烷與二甲基氯硅烷完全反應(yīng)。將其溫度降至約30°C,然后向反應(yīng)混合物中加入133.6 g(1.32摩爾)三乙胺和0.1 g丁基羥基甲苯。接下來,滴加85.4克(0.66摩爾)甲基丙烯酸羥乙酯。添加完成后,將所得混合物在60°C下老化3小時,濾出沉淀的鹽酸三乙胺。過濾后,在60至70°C/665 Pa(5 mmHg)下濃縮2小時,去除未反應(yīng)的組分,得到206 g 1-二甲基(2-甲基丙烯酰氧基乙氧基)甲硅烷基-2-三異丙氧基甲硅烷基乙烷化合物;收率:80%[1]。
圖三 乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷的合成應(yīng)用2
參考文獻(xiàn)
[1](JP) T G (JP) H H(JP) Y I, et al.Organosilicon compound[P].US20010983933,2002-7-25.