背景及概述^[1]

4-三氟甲基苯脒鹽酸鹽用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入4-三氟甲基苯脒鹽酸鹽，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

結(jié)構(gòu)

制備^[1]

4-三氟甲基苯脒鹽酸鹽的制備如下：稱取4-三氟甲基苯腈85.5g(0.5mol)于250mL圓底燒瓶中，加入200mL甲醇使之溶解，加入質(zhì)量百分比為50％的甲醇鈉的甲醇溶液5.6g(0.052mol)，室溫下磁力攪拌反應(yīng)3h。向上述體系中投入氯化銨27.5g(0.515mol)后，室溫繼續(xù)反應(yīng)48h。TLC跟蹤反應(yīng)終點(diǎn)，反應(yīng)結(jié)束后蒸干溶劑，剩余固體用乙醚洗滌，過濾，重復(fù)三次，濾餅依次用熱水(約60℃)，乙醇重結(jié)晶，即得到白色針狀晶體4-三氟甲基苯脒鹽酸鹽97g，產(chǎn)率86.4％。

應(yīng)用

4-三氟甲基苯脒鹽酸鹽用作醫(yī)藥合成中間體。如：稱取4-三氟甲基苯脒鹽酸鹽84.2g(0.375mol)置于500mL圓底燒瓶中，加入250mL水溶解，在冰水浴條件下滴加質(zhì)量百分比為10％的次氯酸鈉水溶液280g(0.376mol)。滴加完成后逐漸升至室溫，繼續(xù)反應(yīng)5h，停止攪拌，過濾，將所得濾餅置于250mL圓底燒瓶中，加入約50mL甲醇溶解，在冰水浴條件下滴加溶有37.5g(0.375mol)硫氰酸鉀的甲醇溶液100mL，約30min后有氯化鉀沉淀析出，升至室溫反應(yīng)12h。TLC跟蹤反應(yīng)終點(diǎn)，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，蒸干濾液，所得固體用甲醇和水(體積比1∶5)重結(jié)晶，得到白色顆粒狀晶體3-(4-三氟甲基苯基)-5-氨基-1，2，4-噻二唑40.8g，產(chǎn)率44.4％。

主要參考資料

[1] CN201010107499.85-氨基-1，2，4-噻二唑類化合物及其制備方法