簡介

N,N-二乙基氯甲酰胺是一種透明的液體，易溶于大多數(shù)有機溶劑。其分子中含有一個酰氯和一個酰胺基團(tuán)。N,N-二乙基氯甲酰胺對水分和空氣較為敏感，一般將其密封保存在低溫（2-8°C冰箱中）和干燥的環(huán)境中，保證其穩(wěn)定性和安全性。

N,N-二乙基氯甲酰胺的性狀

合成方法

方法一：在裝有回流冷凝器和攪拌器的1升反應(yīng)燒瓶中，將二硫化四烷基秋蘭姆（0.47摩爾）的二氯甲烷（800毫升）和氯氣（130克）溶液在6-8小時內(nèi)鼓泡到所得懸浮液中，在冰浴中將反應(yīng)物質(zhì)保持在24-26°C的溫度。加入一半氯后，四烷基秋蘭姆二硫化物溶解成澄清的紅棕色溶液。在加入四分之三的氯后，由于游離硫的形成，溶液變得渾濁。在氯化完成時，由于形成磷銨鹽（N，N-二烷基二氯甲烷氯化銨），反應(yīng)物變成稠漿。再攪拌20分鐘后，在2-3小時內(nèi)加入飽和碳酸氫鈉溶液（2g溶于15ml水中）。加入碳酸氫鈉后，沉淀物消失，硫以粘性糊狀物的形式從物質(zhì)中分離出來。分離二氯甲烷層并在大氣壓下蒸餾。將殘余物質(zhì)轉(zhuǎn)移到100ml蒸餾瓶中，在減壓（10mm Hg）下蒸餾。N,N-二乙基氯甲酰胺的總收率在85%至90%之間。收率90%[1]。

方法二：向0°C下干燥的CH2Cl2（22 mL）中的三光氣（9.13 mmol）中緩慢加入仲胺（23 mmol）和吡啶（3.77 mL，50 mmol）的干燥CH2Cl2（11 mL）溶液。將混合物在室溫下攪拌30分鐘，然后加入0.1N HCl（21.5mL）。分離有機層，用MgSO4干燥，過濾并濃縮，得到氨基甲酰氯。二乙基氨基甲酰氯2e。化合物2e由二乙胺Ie（程序A）以80%的收率獲得，為無色油狀物N,N-二乙基氯甲酰胺。1H NMR（200 MHz，CDCl3 ppm 3.5-3.4（m，4H，H-2），1.3-1.2（m，6H，H-3）；13C核磁共振（75 MHz，CDCl3）ppm 146.9，45.67+44.39，13.66+12.78；MS（EI+）：m/z72（[m-COCl]，100），135（m，50）[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]Yissum Research Development Company of the Hebrew University of Jerusalem Ltd.; Bar Ilan University. Indole derivatives as cholinesterase inhibitors and their preparation, pharmaceutical compositions and use in the treatment of diseases. World Intellectual Property Organization, WO2013150529 A2 2013-10-10.

[2]Adeppa, K.; et al. Development of an improved method for conversion of thiuram disulfides into N,N-dialkylcarbamoyl halides and derivatives. Synthetic Communications (2011), 41(2), 285-290.