介紹

三季戊醇的化學(xué)式為C15H32O10，它是由甘油與三個(gè)脂肪酸分子通過酯化反應(yīng)形成的酯類化合物，其分子結(jié)構(gòu)具有一個(gè)中心甘油分子連接著三個(gè)長鏈脂肪酸，含有羥基結(jié)構(gòu)。外觀為白色結(jié)晶性粉末。

圖一 三季戊醇

合成應(yīng)用

向25ml圓底燒瓶中放入磁棒，在加熱的同時(shí)真空干燥圓底燒瓶，并向燒瓶中裝入氬氣。向燒瓶中加入2,3,4,5-四氟-6-異丙基苯甲酸（1.98g，8.40mmol），在室溫下攪拌約2小時(shí)的同時(shí)進(jìn)行真空干燥。向燒瓶中加入亞硫酰氯（3.04 mL，42 mmol）和無水二氯甲烷（15 mL）以制備混合物。將混合物加熱至約70℃，并在約70℃下攪拌約16小時(shí)。將混合物冷卻至室溫，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除有機(jī)溶劑，并使用真空泵進(jìn)行額外干燥以獲得產(chǎn)物。將產(chǎn)物在無水二氯甲烷（15mL）中稀釋以制備第一混合物，第一混合物在氬氣氣氛下制備。向單獨(dú)的50ml圓底燒瓶中放入磁棒并制備。在用火炬加熱的同時(shí)真空干燥圓底燒瓶，并向燒瓶中裝入氬氣。向燒瓶中加入三季戊醇（0.26 g，0.52 mmol）和無水吡啶（14 mL）并攪拌以制備混合物。向混合物中滴加首先制備的第一種混合物以制備第二種混合物。將第二混合物在室溫下攪拌約34小時(shí)，并加入蒸餾水（10mL）以終止反應(yīng)。使用提取漏斗、蒸餾水（25mL）和二氯甲烷（35mL）進(jìn)行提取過程。將提取過程重復(fù)三次，使用無水MgSO4去除由此獲得的有機(jī)層中的水分，并使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除有機(jī)溶劑。通過硅膠柱色譜法（乙酸乙酯：正己烷=1:7）分離由此獲得的有機(jī)物質(zhì)，得到白色固體產(chǎn)物。固體產(chǎn)物2-（（3-（3-（（2,3,4,5-四氟-6-異丙基苯甲?；┭趸?2,2-雙（（2,3,4,5-四氟-6-異丙基苯甲酰基）氧基）甲基）丙氧基）-2,2-雙（2,3,4,5-四氟-6-異丙基苯甲?；┭趸┘谆┍趸┘谆?2-（（（（2,3,4,5-四氟-6-異丙基苯甲酰氧基）甲基）丙烷-1,3-二基雙（2,3,4,5-四氟-6-異丙基苯甲酸酯）為0.35g，分析產(chǎn)率為32%[1]。

圖二 三季戊醇的合成應(yīng)用

參考文獻(xiàn)

[1]KIM B ,LEE J M .THREE-DIMENSIONAL CROSSLINKER COMPOSITION AND METHOD OF MANUFACTURING ELECTRONIC DEVICES USING THE SAME[P].US202117319534,2021-12-23.