背景及概述

N,N-二丁基甲酰胺是一種甲酰胺類(lèi)化合物，廣泛應(yīng)用于化學(xué)化工和藥物生產(chǎn)領(lǐng)域。它可以用作有機(jī)合成原料、紙張?zhí)幚韯?、纖維工業(yè)的柔軟劑、動(dòng)物膠的軟化劑，還可以用作測(cè)定大米中氨基酸含量的分析試劑。此外，N,N-二丁基甲酰胺還是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑，可用于分離氯硅烷、提純油脂等。它具有活潑的反應(yīng)性，可以發(fā)生多種反應(yīng)，如脫水、脫CO，引入氨基、?；完P(guān)環(huán)等反應(yīng)。

性質(zhì)

1. 外觀：N,N-二丁基甲酰胺是無(wú)色液體。

2. 密度：約0.938-0.940 g/cm3。

3. 可溶性：可溶于水、乙醇、醚和酯等有機(jī)溶劑。

4. 穩(wěn)定性：在常溫下穩(wěn)定，但受熱時(shí)可能分解。

圖1 N,N-二丁基甲酰胺性狀圖

用途

1. 作為溶劑：N,N-二丁基甲酰胺可以作為有機(jī)化合物的溶劑，廣泛用于化學(xué)合成和有機(jī)合成反應(yīng)中。

2. 化學(xué)反應(yīng)：該化合物在一些有機(jī)轉(zhuǎn)化反應(yīng)中常被用作反應(yīng)物或中間體，如酰胺的制備、鹵代烴的親核取代反應(yīng)等。

3. 合成材料：N,N-二丁基甲酰胺也可用于染料、橡膠加工助劑和涂料的制造。

制法

N,N-二丁基甲酰胺通常是通過(guò)甲酰胺與丁基溴化物反應(yīng)制備的。具體合成方法是將甲酰胺與丁基溴化物在堿催化下進(jìn)行反應(yīng)，生成N,N-二丁基甲酰胺[1]。

在手套箱中，向反應(yīng)釜中加入催化劑Rh/I(16.5mg)、N-甲基吡咯烷酮(1.0mL)、二正丁胺(168μL，1mmol)和癸烷(10μL,0.05mmol)。然后充入CO2置換釜內(nèi)氮?dú)馊?，再充入CO2(20atm)和H2(20atm)，油浴100℃下攪拌反應(yīng)24h。反應(yīng)完成后，用冰水浴冷卻反應(yīng)釜至室溫，緩慢放掉氣體，離心后上清液測(cè)氣相，收率為68％。

核磁氫譜表征數(shù)據(jù)：1H NMR(500MHz,CDCl3)：δ8.00(s,1H),3.24(t,J＝7.5Hz,2H),3.16(t,J＝7.5Hz,2H),1.48-1.47(m,4H),1.29-1.26(m,4H),0.91-0.87(m,6H)。

安全信息

1. N,N-二丁基甲酰胺是一種易燃液體，應(yīng)避免接觸明火和高溫。

2. 在使用時(shí)要避免吸入、吞咽和皮膚接觸。

3. 使用時(shí)要佩戴防護(hù)手套、護(hù)目鏡和防護(hù)服等個(gè)人防護(hù)裝備。

5. 廢棄物處理時(shí)應(yīng)遵循當(dāng)?shù)胤ㄒ?guī)，不可傾倒到下水道或環(huán)境中。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN113979882A - 一種制備二丁基甲酰胺的生產(chǎn)工藝