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N,N-二丁基甲酰胺的合成方法

2021/8/6 11:56:43

背景及概述[1]

N,N-二丁基甲酰胺是一種甲酰胺類化合物。N-甲?;奉惢衔镌诨瘜W(xué)化工和藥物生產(chǎn)領(lǐng)域具有廣泛的用途。例如甲酰胺可以用作有機(jī)合成原料,紙張?zhí)幚韯?,纖維工業(yè)的柔軟劑,動(dòng)物膠的軟化劑,還可以用作測(cè)定大米中氨基酸含量的分析試劑;同時(shí)甲酰胺也是優(yōu)良的有機(jī)溶劑,可以用于分離氯硅烷、提純油脂等;此外,甲酰胺具有活潑的反應(yīng)性,可以發(fā)生多種反應(yīng),除了三個(gè)氫參與反應(yīng)外,還可以進(jìn)行脫水、脫CO,引入氨基、?;桶l(fā)生關(guān)環(huán)等反應(yīng)。以關(guān)環(huán)反應(yīng)為例,甲酰胺與丙二酸二乙酯環(huán)合可以得到維生素B4的中間體4,6-二羥基嘧啶;與鄰氨基苯甲酸環(huán)合可以得到抗心律失常藥??┻闹虚g體喹唑酮-4。

制備[1]

在手套箱中,向反應(yīng)釜中加入催化劑Rh/I(16.5mg)、N-甲基吡咯烷酮(1.0mL)、二正丁胺(168μL,1mmol)和癸烷(10μL,0.05mmol)。然后充入CO2置換釜內(nèi)氮?dú)馊危俪淙隒O2(20atm)和H2(20atm),油浴100℃下攪拌反應(yīng)24h。反應(yīng)完成后,用冰水浴冷卻反應(yīng)釜至室溫,緩慢放掉氣體,離心后上清液后測(cè)氣相,收率為68%。核磁氫譜表征數(shù)據(jù):1H NMR(500MHz,CDCl3):δ8.00(s,1H),3.24(t,J=7.5Hz,2H),3.16(t,J=7.5Hz,2H),1.48-1.47(m,4H),1.29-1.26(m,4H),0.91-0.87(m,6H).

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN202010762579.0 一類含有吡啶基團(tuán)的多孔有機(jī)聚合物的制備方法和應(yīng)用

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