理化性質(zhì)
四乙基硼酸鈉,英文名:Sodium tetraethylborate,CAS號(hào):15523-24-7,分子量:150.045,熔點(diǎn):140-142°C(lit.),分子式:C8H20BNa,LogP:3.51480,外觀性狀:白色至灰白色固體,儲(chǔ)存條件:常溫密閉避光,通風(fēng)干燥惰性氣體,穩(wěn)定性:常溫常壓下穩(wěn)定,避免光,明火,高溫。
衍生化應(yīng)用
1、王敏在用GC/AA和四乙基硼酸鈉衍生化反應(yīng)測(cè)定魚中的甲基汞一文中,準(zhǔn)確稱取30~80mg磨硨冷凍干燥的魚組織于聚四氟乙烯瓶?jī)?nèi),加25%KOH/甲醇溶液10ml,超聲振蕩2h,加10ml甲醇溶解后,貯于暗處(不超過48h)供分析。產(chǎn)物生成后以液氮冷至-196℃,加去離子水20ml于反應(yīng)瓶中,以醋酸鹽緩沖液2ml調(diào)節(jié)pH至4.5。加50~250ul魚提取物,加不同量的甲基汞,加50ul 1%四乙基硼酸鈉溶液(用時(shí)現(xiàn)配,4℃條件下可穩(wěn)定1d),用不銹鋼夾密封固定反應(yīng)管,開始衍生化反應(yīng)。氦氣流速60 ml/min,磁攪拌器攪拌,收集揮發(fā)性汞化合物進(jìn)入色譜柱,15 min后,除去液氮罐,柱加熱至110℃,全部有機(jī)汞化合物在2min內(nèi)流出。汞類物質(zhì)在石英爐內(nèi)受高溫而分解,用AAS測(cè)定。
2、有機(jī)錫四乙基硼酸鈉衍生化方法是一種簡(jiǎn)單、方便和適合實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行日常監(jiān)測(cè)的方法,但由于衍生化易受到基質(zhì)干擾,所以在生物樣品中有機(jī)錫測(cè)定很難得到推廣。盧大勝等人采用C-18 SPE柱凈化,采用特殊的洗脫方式,即在洗脫液中加入一定量的絡(luò)合試劑環(huán)庚三烯酚酮和醋酸,增加了OT的洗脫效果和洗脫的特異性(可能是環(huán)庚三烯酚酮與OT的絡(luò)合作用),使洗脫液中甲醇比例降低,讓更多的衍生化干擾基質(zhì)保留于柱上,從而滿足了四乙基硼酸鈉高衍生化效率的要求(樣品相當(dāng)干凈),使該方法不但滿足分析方法中精密度、靈敏度的要求,而且簡(jiǎn)單高效,適合大批量樣品的測(cè)定,為制定水產(chǎn)品中OT檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法奠定了基礎(chǔ)。
參考文獻(xiàn)
[1]王敏.用GC/AA和四乙基硼酸鈉衍生化反應(yīng)測(cè)定魚中的甲基汞[J].國外醫(yī)學(xué)(衛(wèi)生學(xué)分冊(cè)),1993,(06):372.
[2]盧大勝,汪國權(quán),溫憶敏,等.四乙基硼化鈉衍生化和GC-MS測(cè)定水產(chǎn)品中的有機(jī)錫[J].環(huán)境與職業(yè)醫(yī)學(xué),2009,26(04):412-416.