對乙基苯丙酮，英文名為4'-Ethylpropiophenone，是一種苯丙酮類衍生物，常溫常壓下為透明無色至淺黃色液體，具優(yōu)異的化學穩(wěn)定性，它難溶于水但是可與常見的有機溶劑包括低極性的醚類有機溶劑混溶。對乙基苯丙酮在化學工業(yè)生產領域中主要用作醫(yī)藥化學中間體，有文獻報道該物質可借助其羰基單元的化學轉化性質應用于肌肉松弛藥物分子乙哌立松的生產工藝中。

制備工藝

將氯化酸（1.1等量）緩慢加入無水三氯化鋁（1.1等量）的二氯乙烷（10ml）溶液中，溫度為0°C。將反應混合物在0°C下攪拌10分鐘。然后加入苯乙烷溶液（500 mg - 1g在10ml溶劑中），持續(xù)10分鐘。緩慢加熱反應混合物至25°C- 50°C，將所得的反應混合物在25°C -50°C下攪拌反應大約2小時。通過薄層色譜法監(jiān)測反應的完成情況，將反應混合物冷卻至0℃并用冰水（20毫升）淬滅混合物。用乙酸乙酯（3 × 20 mL）萃取反應混合物三次，然后用稀HCl (25ml)，稀碳酸鈉溶液（25ml）洗滌復合有機層，最后用水清洗。在無水Na2SO4上干燥有機層，在減壓下濃縮，在硅膠柱上用己烷/乙酸乙酯提純粗產物對乙基苯丙酮。[1]

結構性質

圖1 對乙基苯丙酮的還原反應

往一個干燥的反應燒瓶中加入Fe(OAc)2 （8.7 mg, 0.05 mmol）和（S，S）-Me-duphos（28 mg, 0.1 mmol），反應混合物在氬氣/真空三次循環(huán)后，加入無水THF （3ml）和對乙基苯丙酮（1mmol）。將反應混合物放入預熱65°C的油浴中攪拌10-15分鐘，直至觀察到橙色溶液。從油浴中取出反應管。在氬氣下用注射器將（EtO）2MeSiH （0.18 mL， 2等量）加入混合物中。將所得的反應混合物在室溫下攪拌反應大約96小時，然后將所得的反應混合物冷卻至0°C，往其中加入MeOH (1 mL), 2M NaOH (1 mL)，劇烈攪拌，將反應混合物再攪拌一個小時，直到有機層在室溫下由無色變?yōu)榈S色。用乙醚（3 × 10 mL）提取反應混合物并用鹽水清洗混合的有機層。所得的有機層在無水Na2SO4上干燥，所得的有機層通過濃縮并硅膠柱層析純化即可得到對乙基苯丙酮衍生的醇。[2]

參考文獻

[1] Siddaraju, Yogesh; et al,Organic & Biomolecular Chemistry 2015,13,11651-11656.

[2] haikh, Nadim S.; et al, Angewandte Chemie, International Edition 2008, 7,2497-2501.