簡述
對乙基苯丙酮的分子式是C11H14O,分子量為162.23,表現(xiàn)為淺黃或無色液體。有關該物質的物理性質如下:沸點 246 °C,密度 0.98,折射率 1.5120,蒸汽壓 0.0368mmHg at 25°C,主要用于有機合成以及作為中間體合成相應藥物。
合成
閱讀相關文獻可知,以無水氯化鋁、乙苯等物質為反應原料可以制得對乙基苯丙酮,具體實驗步驟如下:
將206kg無水三氯化鋁和110 kg乙苯及200kg二氯乙烷分別投入500反應鍋內(nèi),夾套冷卻,在攪拌下滴加丙酰氯110噸,保持內(nèi)溫不超過30℃,加畢保溫反應6h,將反應液滴入盛有1噸冰水混和的2000L反應鍋內(nèi)低溫水解,靜止分層,取上層油狀物, 用水及飽和碳酸鈉溶液洗至中性,干燥,常壓脫去二氯乙烷減壓蒸餾收集91~93℃/798aP餾分,最終得到含量大于98% 的對乙基苯丙酮,收率85%。該合成方發(fā)目前已經(jīng)廣泛應用于工業(yè)制備,如需進行實驗室制備,可在此基礎上縮小反應量進行操作。
用途
對乙基苯丙酮是制備防治心腦血管疾病鹽酸乙哌立松的藥物中間體,合成原理屬于傅-克?;磻猍1]。鹽酸乙哌立松是一種作用于中樞性骨骼肌松馳劑,具有多種藥理作用,可以改善頸肩臂綜合征、肩周炎、腰痛癥的肌緊張狀態(tài),還能夠緩解腦血管障礙、痙攣性脊髓麻痹、頸椎癥等的痙攣性麻痹。以對乙基苯丙酮為反應原料,該藥物的制備流程如下:
取12-18份重的異丙醇,34-40份重的對乙基苯丙酮,25-30份重的哌啶鹽酸鹽,6-10 份重的多聚甲醛,依次投入并攪拌均勻,95~100℃回流5-6小時,蒸餾出6-8份重的異丙醇,加入50-60份重的異丙醚,使其結晶,再冷卻到8~10℃,離心便可得鹽酸乙哌立松粗品。以上敘述的鹽酸乙哌立松的合成方法相對于原工藝,可以減少五種生產(chǎn)輔料,精制后收率達87%以上,原料生產(chǎn)成本降低26%,有效簡化生產(chǎn)工藝并縮短了生產(chǎn)周期,降低50%的動力生產(chǎn)成本,精品純度≥99%,具有不錯的應用前景[2]。
參考文獻
[1]龐學良,薛建良.對甲基苯丙酮與對乙基苯丙酮生產(chǎn)工藝比較[J].化工時刊, 1999, 13(11):3.DOI:CNKI:SUN:HGJS.0.1999-11-009.
[2]張海武.一種鹽酸乙哌立松的合成方法:CN201611145468.5[P].CN106588817A.