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2-氯-3-氨基吡啶的合成工藝

2024/11/1 13:06:02 作者:谷雨

2.3-二氯吡啶為白色到微黃色結(jié)晶,是一種重要的精細(xì)化工中間體,廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥和農(nóng)藥領(lǐng)域。

3-氨基-2-氯吡啶

合成工藝

一種2-氯-3-氨基吡啶的制備方法,其特征在于該方法具有以下步驟:

①先將2-吡啶酮于30℃~40℃下硝化獲得3-硝基-2-吡啶酮,再與烷基碘進(jìn)行N烷基化反應(yīng),得到N-烷基-3-硝基-2-吡啶酮;所述烷基為甲基或乙基;所述烷基碘為碘甲烷或碘乙烷;N烷基化反應(yīng)的溶劑采用N,N-二甲基甲酰胺;硝化反應(yīng)在濃硫酸和發(fā)煙硝酸中進(jìn)行;

②N-烷基-3-硝基-2-吡啶酮在90℃~130℃下緩慢加入氯化劑三光氣進(jìn)行氯代反應(yīng)和脫烷基保護(hù)反應(yīng),得到2-氯-3-硝基吡啶;N-烷基-3-硝基-2-吡啶酮與三光氣的摩爾比為1:0.34~1:0.5;

③2-氯-3-硝基吡啶經(jīng)過還原劑TiCl4和Mg還原得到2-氯-3-氨基吡啶;還原反應(yīng)的過程為:在-5℃~5℃、氮?dú)獗Wo(hù)下將TiCl4加入到無水四氫呋喃中,不斷攪拌得到黃色懸浮液;向該體系中加入鎂,回流反應(yīng)后得到黑色懸浮液;然后在-5℃~5℃下,向該懸浮液中加入2-氯-3-硝基吡啶,攪拌反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后,向體系中加入氨的水溶液;最后經(jīng)乙醚萃取、干燥、濃縮得到2-氯-3-氨基吡啶;

其化學(xué)反應(yīng)式為:

3-氨基-2-氯吡啶的合成反應(yīng)式

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