背景及概述

4,4'-二羥基二苯甲酮是一種白色結(jié)晶粉末，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥和紫外線吸收劑等領(lǐng)域。本文將簡要介紹其制備方法。

性質(zhì)

4,4'-二羥基二苯甲酮是一種白色結(jié)晶粉末。該化合物在水中難溶，但可溶于常見的有機(jī)溶劑，如乙醇和二氯甲烷。

用途

4,4'-二羥基二苯甲酮在工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室中有多種應(yīng)用。主要用途是作為染料和涂料的中間體。它還可以用于有機(jī)合成中的氧化反應(yīng)、聚合反應(yīng)和催化反應(yīng)。

制備方法

本研究提出了一種制備4,4'-二羥基二苯甲酮的方法。在有機(jī)溶劑中，通過在催化劑存在下將對(duì)羥基苯甲酸苯酯攪拌升溫至70~170℃，保持反應(yīng)溫度3~20小時(shí)，分離生成物并進(jìn)行重結(jié)晶，最終得到4,4'-二羥基二苯甲酮[1]。相比現(xiàn)有技術(shù)，本方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)利用對(duì)羥基苯甲酸甲酯重排制備4,4'-二羥基二苯甲酮，擴(kuò)大了可用催化劑的種類，解決了催化劑用量大、磷酸廢液難以處理的問題，從而降低了生產(chǎn)成本并簡化了工藝。(2)該方法具有高收率，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

圖1 4,4'-二羥基二苯甲酮的合成反應(yīng)式

實(shí)驗(yàn)操作：

(1)對(duì)乙酰氧基苯甲酸

將對(duì)羥基苯甲酸、醋酐和催化劑加入燒瓶中，加熱反應(yīng)后進(jìn)行冷卻結(jié)晶，最終得到對(duì)乙酰氧基苯甲酸。

(2)對(duì)乙酰氧基苯甲酰氯

將對(duì)乙酰氧基苯甲酸與氯化亞砜在反應(yīng)瓶中反應(yīng)，經(jīng)過蒸餾得到對(duì)乙酰氧基苯甲酰氯。

(3)對(duì)乙酰氧基苯甲酸苯酯

在冰水浴條件下，將苯酚、吡啶和對(duì)乙酰氧基苯甲酰氯反應(yīng)，經(jīng)過洗滌和干燥得到對(duì)乙酰氧基苯甲酸苯酯。

(4)對(duì)羥基苯甲酸苯酯

將對(duì)乙酰氧基苯甲酸苯酯與甲醇和氨水反應(yīng)，經(jīng)過萃取和重結(jié)晶得到對(duì)羥基苯甲酸苯酯。

(5)4,4'-對(duì)二羥基苯甲酮

將對(duì)羥基苯甲酸苯酯與甲磺酸在二硫化碳中反應(yīng)，經(jīng)過洗滌和重結(jié)晶得到4,4'-對(duì)二羥基苯甲酮。

參考文獻(xiàn)

[1]Rep.Inst.chem.Res.Kyoto Univ.Chem.Abstr., , vol. 14, p. 29,30