背景及概述

吲唑-3-羧酸是一種有機(jī)化合物，是有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體，可用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥研發(fā)過程中，主要用作農(nóng)藥、醫(yī)藥的合成原料以及原料藥格拉司瓊中間體。以下是關(guān)于吲唑-3-羧酸的性質(zhì)、用途、制法和安全信息的介紹。

性質(zhì)

吲唑-3-羧酸是一種白色結(jié)晶固體，可溶于水和常見有機(jī)溶劑。它具有較高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。

用途

吲唑-3-羧酸在有機(jī)合成中具有廣泛的應(yīng)用。它是合成吲唑化合物和熒光染料的重要原料。

制法

吲唑-3-羧酸的制備方法較多，常見的方法包括以下幾種[1]：

吲唑的氧化：將吲唑在氧氣存在下進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到吲唑-3-羧酸。

吲唑的羰基化反應(yīng)：將吲唑與碳?xì)浠衔锏耐惢蛉╊惙磻?yīng)，得到吲唑-3-羧酸。

圖1 吲唑-3-羧酸的合成反應(yīng)式

實(shí)驗(yàn)操作：

在250mL的三頸瓶中加入N-乙酰苯肼、無水硫酸鈉和鹽酸水溶液，加熱攪拌至85℃。將水合氯醛用水溶解后快速滴加至反應(yīng)液中，5min后．加入鹽酸羥胺，在90℃左右反應(yīng)20min。冷卻至室溫后放置到冰箱中冷卻析晶得淡黃色固體。抽濾，干燥得粗品，將粗品用丙酮洗滌后得精制N-乙酰氮基異亞硝基乙酰苯胺。

在100mL的三頸瓶中加入20mL的濃硫酸，加熱控制溫度在55～60℃，分批加入N-乙酰氨基異亞硝基乙酰苯胺，加完后緩慢升溫到85℃，攪拌反應(yīng)15min。冷卻至室溫。將碎冰加入冷卻后的反應(yīng)液中。攪拌至懸浮液，加熱回流2h。然后冷卻至溫，過濾、水洗得黃色固體。干燥后用冰醋酸反復(fù)結(jié)晶得淡黃色固體吲唑-3-羧酸。

安全信息

吲唑-3-羧酸在常規(guī)操作下具有低毒性。但作為一種化學(xué)品，仍需注意一些安全事項(xiàng)。接觸吲唑-3-羧酸應(yīng)避免直接接觸皮膚和眼睛，并應(yīng)采取良好的通風(fēng)措施。操作時(shí)應(yīng)穿戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)設(shè)備，如實(shí)驗(yàn)手套、護(hù)目鏡和防護(hù)服等。

參考文獻(xiàn)

[1]李光毅. 1H-吲唑-3-羧酸的合成工藝研究[J]. 海峽藥學(xué),2010,22(5):226-227. DOI:10.3969/j.issn.1006-3765.2010.05.119.