介紹
2-乙基已基醛(2-Ethylhexanal)是一種有機(jī)化合物,通常用作工業(yè)合成的中間體,尤其在制造香精和香料中。化學(xué)式為C10H20O,外觀為無色至淡黃色液體,具有強(qiáng)烈的刺激性氣味,可溶于多數(shù)有機(jī)溶劑,不溶于水。
圖一 2-乙基已基醛
應(yīng)用
2-乙基已基醛用于合成各種香精,如水果、花香和草本香型的香料。它可以作為化妝品中的香味成分,為產(chǎn)品增添特定的香氣,它被用作香味增強(qiáng)劑,被用在清潔劑和空氣清新劑中。
合成
將30.0g 2-乙基-2-己烯醛放入裝有氣體引入混合器的100ml壓力反應(yīng)罐中以形成反應(yīng)液體。然后加入用于氫化的特定Pd/C(鈀/碳)催化劑,其載體雜質(zhì)具有表面積為1000m2/g的改性組成。將氫氣引入290lb/in2,并保持壓力。反應(yīng)罐在攪拌軸以1000rpm旋轉(zhuǎn)的情況下啟動(dòng)。在室溫和恒定壓力下攪拌10分鐘,然后將反應(yīng)液加熱至110°C進(jìn)行反應(yīng)4-7小時(shí)。反應(yīng)完成后,氫氣被切割成油,反應(yīng)罐內(nèi)的氫氣被排出。將反應(yīng)液冷卻至室溫。過濾出催化劑后,分析反應(yīng)產(chǎn)物。當(dāng)Pd/C催化劑的用量為0.022g時(shí),2-乙基己基醛的收率為99.45%[1]。
圖二 2-乙基已基醛的合成
Harvey G B等人[2]組裝了一個(gè)蒸餾裝置,該裝置由一個(gè)通過短彎曲玻璃管連接到Schlenk型接收器的反應(yīng)燒瓶組成。向反應(yīng)燒瓶中加入2mL H2SO4(9M),然后加入2-乙基-1,2-己二醇(0.91g,6.2mmol)。將混合物在室溫下攪拌5分鐘,然后將反應(yīng)燒瓶置于100°C油浴中。通過緩慢打開Schlenk燒瓶至高真空管線,直至反應(yīng)混合物明顯劇烈沸騰,降低裝置中的壓力。將接收燒瓶在干冰中冷卻,蒸餾產(chǎn)物直至反應(yīng)混合物變成深紅黑色。該系統(tǒng)定期暴露于真空管路中,以保持快速沸騰。所得餾出物用乙醚萃取,用NaHCO3水溶液和水洗滌,用MgSO4干燥。在減壓下除去醚,得到0.72g(90%)2-乙基己基醛(通過1H NMR光譜證實(shí))。
圖三 2-乙基已基醛的合成2
參考文獻(xiàn)
[1]LIAO T ,CHUANG J ,CHEN C , et al.PROCESS FOR PRODUCING 2-ETHYLHEXANAL HELPING TO IMPROVE YIELD[P].US201715687608,2018-03-01.
[2]Harvey G B ,Meylemans A H ,Quintana L R .Renewable plasticizer alcohols from olefin oligomers and methods for making the same[P].US201514847245,2018-04-10.