介紹

1,1,1-三氟-2,4-戊二酮，又被稱為三氟乙酰丙酮，是一種重要的有機中間體，化學式為C5H5F3O2。外觀是深褐色至黃色的液體。

圖一 1,1,1-三氟-2,4-戊二酮

應用

1,1,1-三氟-2,4-戊二酮是一種重要的有機中間體，在許多領域有著廣泛的應用，例如可用于合成農藥、醫(yī)藥中間體、發(fā)光材料等。它可以作為一種螯合型萃取劑，有效地萃取多種常見金屬離子。此外，它的金屬β-二酮化合物作為金屬有機前驅體，廣泛用于沉積生長各種功能薄膜材料。

合成

現有合成的缺點

現有以下三種合成1,1,1-三氟-2,4-戊二酮的方法：

(1)Dirinck等人在文獻J.Fluorine  Chem.,1973,2(4):339～348中報道了采用三氟乙酸乙酯和丙酮為原料、在氫化鈉催化下制備三氟乙酰丙酮的方法，收率為52％；

(2)閻鑫等在精細化工,2005,5(22):337?338中報道了以三氟乙酸乙酯和丙酮為原料、在鈉?乙醇催化下制備三氟乙酰丙酮的方法，收率為33％；

(3)中國專利申請CN1084158公開了一種三氟乙酰丙酮的制備方法，以烯醇硅醚和全氟碘化烷為原料，在保險粉(Na2S2O4)和堿的作用下，先在極性溶劑中進行全氟烷基化反應，再與胺反應、用鹽酸調節(jié)PH至酸性水解反應，得到三氟乙酰丙酮。收率為88％。反應方程式如下：

圖二 1,1,1-三氟-2,4-戊二酮的現有合成

上述公開的1,1,1-三氟-2,4-戊二酮的制備方法，收率均較低，難以實現工業(yè)化生產，且產物提純困難，三廢量大。其中使用鈉、氫化鈉或乙醇鈉為堿性催化試劑的制備方法，危險性大，不利于工業(yè)化放大。因此，有必要對三氟乙酰丙酮的制備方法作進一步改進。

新合成方法

徐衛(wèi)國[1]提供一種三氟乙酰丙酮的制備方法，以解決現有制備工藝成本高、工藝復雜、收率低等問題。具體步驟如下：

在250ml三口燒瓶中，分別加入98g(0.5mol)的1,1,1?三氟?4?丙氧基戊?3?烯?2?酮和87.0g(0.75mol)正己酸，將反應加熱至120℃，反應8小時后，精餾出1,1,1-三氟-2,4-戊二酮，純度為98.8％，收率為94.7％。該方法具有以下優(yōu)勢：(1)反應收率高；(2)反應條件溫和，易于工業(yè)化生產；(3)原料簡單易得，且價格較低。

參考文獻

[1]徐衛(wèi)國,陳偉,蔣強.一種三氟乙酰丙酮的制備方法[P].浙江省:CN201810568650.4,2023-02-10.