概述
對(duì)甲基苯甲酰氯是一種分子式為C8H7ClO，分子量為154.5936化學(xué)物質(zhì)，白色晶體狀粉末。關(guān)于該化合物的物理性質(zhì)如下：密度1.16；熔點(diǎn)-2℃；沸點(diǎn)225-227℃；折射率1.5525-1.5545；閃點(diǎn)82℃。
對(duì)甲基苯甲酰氯常用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、感光材料及染料中間體，可以經(jīng)過預(yù)處理的對(duì)甲基苯甲酸物料與氯化亞砜反應(yīng)制備得到。一般，對(duì)甲基苯甲酰氯的制備常伴有對(duì)氯甲基苯甲酰氯基因毒雜質(zhì)，經(jīng)酰氯化反應(yīng)后，又會(huì)與其他試劑反應(yīng)生成基因毒雜質(zhì)。因而，需要控制其含量。文獻(xiàn)報(bào)道的制備方法得到的目標(biāo)物質(zhì)質(zhì)量優(yōu)良，對(duì)氯甲基苯甲酰氯這個(gè)雜質(zhì)的含量可以控制到100PPM以內(nèi)，最優(yōu)可以控制到10PPM以內(nèi)，而其他雜質(zhì)的含量可以控制到0.02%以內(nèi)[1]。
應(yīng)用
L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸的合成
以L-酒石酸，對(duì)甲基苯甲酰氯為原料，硫酸銅為催化劑，以甲苯為溶劑，反應(yīng)制得L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸酐，加等量水與甲苯水解得L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸。其中溶劑甲苯，與水解步驟中水和甲苯皆可重復(fù)利用。相關(guān)合成方法工藝簡單，安全易操作，工藝收率達(dá)到95%以上。同時(shí)，原料成本較低，且部分原料可回收循環(huán)利用，成品產(chǎn)物純度較高，具有優(yōu)異的手性拆分性能[2]
鄰、間、對(duì)三氟甲基苯甲酸的合成
具體合成包括如下步驟：(1)鄰、間、對(duì)甲基苯甲酸?；苽溧?、間、對(duì)甲基苯甲酰氯；(2)鄰、間、對(duì)甲基苯甲酰氯光氯化得到鄰、間、對(duì)三氯甲基苯甲酰氯；(3)鄰、間、對(duì)三氯甲基苯甲酰氯氟化得到鄰、間、對(duì)三氟甲基苯甲酰氟；(4)鄰、間、對(duì)三氟甲基苯甲酰氟水解得到最終產(chǎn)品鄰、間、對(duì)三氟甲基苯甲酸。上述合成所述方法原料便宜易得，產(chǎn)品收率高，工藝過程簡單，利于工業(yè)化生產(chǎn)[3]。
有關(guān)研究
紫外光固化技術(shù)作為一種綠色技術(shù)，由于其綠色環(huán)保的特性逐漸被人們所接受并迅猛發(fā)展起來，廣泛應(yīng)用在涂料，油墨，電子，生物等領(lǐng)域。紫外光固化體系主要由樹脂，單體，紫外光光引發(fā)劑，助劑組成。紫外光引發(fā)劑作為紫外光固化體系中重要組成部分，起著決定性作用，因而受到眾多科學(xué)研究者的極大關(guān)注。以n(4,4'-硫代雙苯硫酚):n(對(duì)甲基苯甲酰氯)=1:1.2，溶劑為THF，在吡啶的堿性條件下，反應(yīng)時(shí)間為16h，反應(yīng)溫度60℃為反應(yīng)條件制備得到4,4'-二硫代-1-(4-甲基苯基)甲酮。測試目標(biāo)產(chǎn)物的紫外光固化性能，測試結(jié)果表明產(chǎn)物4,4'-二硫代-1-(4-甲基苯基)甲酮在紫外光固化體系中有較好的引發(fā)活性，其固化膜具有良好的硬度與附著力[4]。
參考文獻(xiàn)
[1]石德送,李桂民,徐建康.對(duì)甲基苯甲酰氯的制備方法:CN201611229731.9[P].CN108238921A.
[2]劉航,張道偉,李志軍,等.一種L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法:CN201410836127.7[P].CN104529776A.
[3]崔麗艷,肖玉嶺,夏凱.一種鄰、間、對(duì)三氟甲基苯甲酸合成方法:201710601117[P].
[4]郭一力.苯并雜環(huán)類光引發(fā)劑的合成[D].山西大學(xué),2015.