介紹
亞磷酸二苯酯,化學式為C12H11O2P,是一種有機磷化合物,具有獨特的化學性質(zhì)和物理特性。它通常呈現(xiàn)為無色至淡黃色的透明液體,具有特殊的芳香氣味。它在常溫下相對穩(wěn)定,但在高溫或強氧化劑的作用下可能會分解。它的化學性質(zhì)較為活潑,能夠與多種化合物發(fā)生反應,如醇、酸、酯等,這使得它在有機合成中具有廣泛的應用。它可以作為酯化反應的催化劑,促進有機化合物之間的酯化過程。此外,它還具有較好的溶解性,能溶于多種有機溶劑,如醇、醚、酮和芳香烴等。
亞磷酸二苯酯
應用
亞磷酸二苯酯是一種用途廣泛的化工產(chǎn)品,既可以作為抗氧劑應用于聚合物材料中用于防止聚合物材料的老化,也可以作為偶合試劑用于合成酯和酰胺類化合物。
合成
現(xiàn)有合成的缺點
目前亞磷酸二苯酯的合成方法主要有:亞磷酸三苯酯水解法、二苯基氯化磷水解法以及亞磷酸三苯酯同亞磷酸的酯交換法等三種,但是各制備方法均存在一定的缺陷,導致最終制備出的產(chǎn)品色澤較重,難以將其應用于淺色材料中,限制了亞磷酸二苯酯的應用范圍。
新合成方法
卓其聰[1]通過對亞磷酸進行脫水處理,避免了反應過程中亞磷酸三苯酯因水解反應生成苯酚導致高溫下產(chǎn)品變黃現(xiàn)象的發(fā)生;此外,在反應過程中,為避免反應過程劇烈放熱導致的產(chǎn)品超溫,采用高位滴加釜進行緩慢滴加的方式將脫水亞磷酸滴入亞磷酸三苯酯中與其反應,而這一操作能夠良好地避免反應過程降溫不及時造成亞磷酸或亞磷酸二苯酯的分解變黃問題的出現(xiàn)。具體步驟如下:
將820g亞磷酸、2.5g原甲酸三甲酯加入高位滴加釜中,氮氣置換后升溫至75℃,攪拌1h進行脫水,脫水結(jié)束后抽真空至真空度為?0.095MPa以去除殘留脫水劑及脫水劑分解產(chǎn)物,同時獲得脫水亞磷酸;將6206g亞磷酸三苯酯加入反應釜中,氮氣置換后升溫至90℃,在90℃的溫度條件下,將上述高位滴加釜中所制備的脫水亞磷酸于2h內(nèi)均勻滴加到反應釜中,滴加結(jié)束后在90℃下保溫反應4h,降溫至40℃以下放料,得到亞磷酸二苯酯產(chǎn)品,將得到的產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜進行檢測。
參考文獻
[1]卓其聰,王林沖,謝穎儀,等.一種淺色亞磷酸二苯酯的制備方法[P].廣東省:CN202310259969.X,2024-01-02.