介紹

甲基苯并三氮唑，簡(jiǎn)稱TTA。外觀為白色顆?；蚍勰?，易吸潮，是4?甲基苯并三氮唑和5?甲基苯并三氮唑的混合物；它難溶于水，溶于醇、甲苯、氯仿、苯等有機(jī)溶劑，可溶于稀堿液。它主要用作金屬(如銀、鎳、鋅、銅、鉛等)的防銹劑、緩蝕劑，廣泛用于防銹油(脂)類產(chǎn)品中，多用于銅及銅合金的氣相緩蝕劑、循環(huán)水處理劑、潤(rùn)滑油添加劑、汽車防凍液。

甲基苯并三氮唑

合成

甲基苯并三氮唑的合成分為四個(gè)步驟[1]，具體如下：

步驟一：將亞硝酸鈉加入去離子水中，進(jìn)行攪拌加熱保溫處理60分鐘，得到混合料A；所述亞硝酸鈉和去離子水的重量比為1∶2；加熱溫度至85℃后進(jìn)行保溫處理；使用配料釜夾套/外盤管通入導(dǎo)熱油升溫，關(guān)閉導(dǎo)熱油進(jìn)油閥進(jìn)行保溫，待釜內(nèi)物料完全溶化后待用；

步驟二：將鄰甲苯二胺加入到步驟一中的混合料A中，進(jìn)行重氮化處理，得到混合料B；在步驟二中，所述亞硝酸鈉和鄰甲苯二胺的重量比為1∶1；重氮化處理前，將鄰甲苯二胺和混合料A的混合物轉(zhuǎn)移到重氮化釜中，重氮化釜夾套及釜內(nèi)導(dǎo)熱油盤管均通入導(dǎo)熱油，升溫至205℃，釜內(nèi)壓力為1.20MPa時(shí)，重氮化反應(yīng)開始，夾套及釜內(nèi)導(dǎo)熱油盤管立即停止通入導(dǎo)熱油，其釜內(nèi)冷卻水盤管通入冷卻水，緩慢升溫至釜內(nèi)溫度為270℃,壓力為5.15MPa ,保溫保壓2h使反應(yīng)充分(整個(gè)升溫過程持續(xù)12h)；重氮化反應(yīng)結(jié)束后得到甲基苯并三氮唑鈉(中間體II)；

步驟三：將步驟二中的混合料B進(jìn)行脫色、酸化處理，同時(shí)使用改性活性炭進(jìn)行尾氣處理，得到混合料C；在步驟三中，重氮化反應(yīng)結(jié)束后，重氮化釜內(nèi)冷卻水盤管繼續(xù)通入冷卻水使釜內(nèi)物料冷卻至溫度90℃后，轉(zhuǎn)移至脫色釜，脫色釜通入蒸汽，升溫至85℃，加入活性炭進(jìn)行脫色，脫色完成后，經(jīng)壓濾機(jī)處理，濾液轉(zhuǎn)入酸化釜中，酸化釜外盤管通入冷卻水，然后通過計(jì)量罐緩慢滴加濃硫酸進(jìn)行酸化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)壓力為常壓；至pH值為3.0～3.5時(shí)，停止滴加濃硫酸，保溫0.5h使反應(yīng)充分進(jìn)行，反洗至PH＝5.5～6.0；酸化反應(yīng)過程中，未完全反應(yīng)的亞硝酸鈉與硫酸反應(yīng)，生成的氮氧化物氣體經(jīng)堿液噴淋塔吸收后，尾氣達(dá)標(biāo)排放，廢水去污水處理，改性活性炭填充在堿液噴淋塔內(nèi)部；

步驟四：將步驟三中的混合料C進(jìn)行后處理，得到甲基苯并三氮唑；酸化反應(yīng)結(jié)束后，排出酸化釜夾套冷卻水后換通入蒸汽，在溫度80℃下保溫、靜置分層，水相經(jīng)水相接收罐中轉(zhuǎn)后，轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)釜，在溫度≤90℃減壓蒸發(fā)析鹽，蒸發(fā)的水份經(jīng)冷凝后回用于配料，蒸發(fā)釜內(nèi)物料經(jīng)蒸發(fā)、抽濾后得到副產(chǎn)品硫酸鈉，濾液回蒸發(fā)釜；有機(jī)相轉(zhuǎn)移至脫水，外盤管通入導(dǎo)熱油，于溫度115℃減壓脫水，脫水過程中的產(chǎn)生的水蒸汽經(jīng)冷凝后回用于配料，脫水后的物料轉(zhuǎn)移至精餾釜中，在溫度≤195℃左右、壓力≤3000Pa條件下減壓精餾得到甲基苯并三氮唑液體，進(jìn)入收料釜降溫至110℃左右，物料進(jìn)入螺桿擠出機(jī)擠出成柱狀粗品；柱狀粗品冷卻后，經(jīng)破碎、粉碎、壓片、造粒、整粒，篩分得到甲基苯并三氮唑，然后包裝入庫。

其中，在步驟一中，活性炭顆粒的粒徑為0.5～1.0mm，在60℃下進(jìn)行烘干；在步驟二中，超聲處理的功率為300W，超聲處理的頻率為1.3MHz；在步驟三中，超聲處理的功率為300W，超聲處理的頻率為1.3MHz，攪拌轉(zhuǎn)速為400r/min；在步驟四中，每次洗滌時(shí)間為25分鐘，在90℃的烘箱中進(jìn)行活化處理。

參考文獻(xiàn)

[1]魏元順,孔維松,柳勁松,等. 一種甲基苯并三氮唑的制備方法[P]. 江蘇省：CN202310817349.3,2023-10-27.