N-羥乙基哌嗪是一類重要的化工產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用于表面活性劑、電子化學(xué)品,以及脫硫脫碳洗滌劑方面。目前的幾種合成方法所用的原料不易得,且成本較高。本文將介紹一種N-羥乙基哌嗪聯(lián)產(chǎn)哌嗪的合成方法,該方法原料易得,易于操作,催化劑使用壽命長,產(chǎn)物收率高。
催化劑制備
浸漬法:將催化活性組分的硝酸鹽配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~50%硝酸鹽水溶液,將配好的硝酸鹽水溶液與載體浸漬,浸漬12~48小時后過濾,于110℃條件下干燥8~16小時,然后在500℃的馬弗爐中焙燒3~5小時,待其冷卻至室溫后,進行第二次浸漬12~48小時,過濾后于120~150℃條件下干燥8~16小時,最后在500℃的馬弗爐中焙燒4~6小時得催化劑。
制備的催化劑在使用前,將其截成3~5mm長度后在320℃用氫氣還原4h,以活化所得催化劑。
合成步驟
1)將催化劑裝填在單管式或多管式固定床反應(yīng)器中,催化劑的裝填量占固定床反應(yīng)器體積的50~80%;
2)固定床反應(yīng)器反應(yīng)溫度維持在120~280℃,向固定床反應(yīng)器提供氫氣,氫氣壓力維持在1.0~5.0MPa;
3)將二乙醇胺和乙醇胺溶于溶劑形成混合液,所述混合液中二乙醇胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~40%,混合液通過計量泵從固定床反應(yīng)器上端進料口通入固定床反應(yīng)器中,混合液流速為30~80mL/h,經(jīng)催化劑催化環(huán)合后得催化胺化反應(yīng)產(chǎn)物,從固定床反應(yīng)器下端流出,流出物經(jīng)冷卻、氣液分離后得N-羥乙基哌嗪和哌嗪。
參考文獻
[1] N-羥乙基哌嗪聯(lián)產(chǎn)哌嗪的合成方法. CN105601588A