松脂是松樹樹干受創(chuàng)后從樹脂道內(nèi)分泌脂細(xì)胞的樹脂,是一種可再生的非糧生物質(zhì)資源,其經(jīng)蒸餾分離可得到松香和松節(jié)油,它們都是重要的天然化工原料。4-異丙基甲苯(亦稱對傘花烴)是一種用途十分廣泛的有機(jī)合成中間體和重要的化工產(chǎn)品,可應(yīng)用于食品行業(yè),比如在調(diào)味料、口香糖、糖果、冰制食品和軟飲料中;亦可合成多種多環(huán)麝香型香料、藥物、除草劑、殺菌劑等;其經(jīng)氧化、酸解得到的對甲酚是合成農(nóng)藥、醫(yī)藥、合成材料和香料等精細(xì)化工產(chǎn)品的重要原料。本文將介紹一種由松脂制備4-異丙基甲苯的方法[1]。
操作步驟
(1)將松脂液投入反應(yīng)器內(nèi),并通入保護(hù)氣,加熱并攪拌,反應(yīng)溫度為240~280℃,反應(yīng)時間為1~4h,攪拌轉(zhuǎn)速200~600r·min-1,低于反應(yīng)溫度20~30℃時加入固體酸催化劑及醇;
(2)步驟(1)中反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)器內(nèi)物質(zhì)進(jìn)行過濾,取濾液靜置30~60min進(jìn)行分層,取下層液進(jìn)行真空度為550~650mmHg,溫度為115~180℃的減壓蒸餾1~2h,即得到熔融態(tài)的松香酯和歧化松節(jié)油;
(3)將步驟(2)中得到的歧化松節(jié)油進(jìn)行真空度為600~650mmHg的減壓精餾2~3h,收集100~102℃的餾分,即得4-異丙基甲苯。
技術(shù)優(yōu)勢
此方法所采用的催化劑為FCC廢觸媒活化后負(fù)載ZnO非均相固體酸催化劑,催化松脂同時制備松香酯和4-異丙基甲苯。既將FCC廢觸媒應(yīng)用于生物質(zhì)化學(xué)深加工領(lǐng)域,又使上述的均相反應(yīng)變?yōu)榉蔷喾磻?yīng),催化劑與產(chǎn)物分離可重復(fù)使用,固體酸催化劑不腐蝕設(shè)備無液體酸排放,而且降低了松香酯中金屬Zn的含量,提高了產(chǎn)品質(zhì)量,具有經(jīng)濟(jì)和環(huán)境雙重效益。
參考文獻(xiàn)
[1] 一種催化松脂同時制備松香酯和對異丙基甲苯的方法. CN104530983A