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β-蒎烯的制備方法

2024/6/12 11:07:33 作者:霍夫曼

β-蒎烯(β-pinene),屬于雙環(huán)萜烯,無色液體,密度0.88±0.1g/cm3,相對密度0.863-0.871,沸點167℃,不溶于水可溶于酒精,呈現(xiàn)剛收割的青草味、松木香。

β-蒎烯在水中閾值140μg/L,煮沸過程中因高溫而大量損失,造成啤酒中的含量遠低于閾值,煮沸添加對香氣的貢獻可以忽略。

beta-蒎烯

制備方法

將凈化的松節(jié)油摻入添加劑乙二醇,按體積比油∶添加劑=7~9∶1混合,用一具有25~35塊理論塔板的填料塔(α-蒎烯精餾塔和β-蒎烯精餾塔)進行精餾分離?!唉?蒎烯精餾塔”的控制條件為:塔內(nèi)壓力150~360mmHg,塔釜溫度120~140℃,塔頂溫度為100~115℃;“β-蒎烯精餾塔”的控制條件為:塔內(nèi)壓力150~360mmHg,塔釜溫度130~150℃,塔頂溫度115~125℃,回流比為3~8∶1,用測定餾出物的折光率或進行色譜分析來確定和控制產(chǎn)品的收集。餾出液經(jīng)冷凝后分為兩個液相層,輕相層(上層)為含有微量添加劑(小于0.05%)的蒎烯,重相層(下層)為含有微量蒎烯(小于0.3%)的乙二醇,用物理傾析法分離輕重兩相層,輕相層供下一步進行水萃取處理,重相層可供循環(huán)使用。

整個精餾分離過程用測定折光率或進行色譜分析來進行分離物的跟蹤控制,先分離提取α-蒎烯,后分離提取β-蒎烯。如以折光率進行跟蹤,當輕相層油的折光率n20D=1.4653~1.4655的餾份為純度高于93%的α-蒎烯;輕相層油的折光率由n20D=1.4776開始收集β-蒎烯,收集過程中隨著β-蒎烯含量的變化,折光率上升到n20D=1.4788~1.4790,然后下降到n2nD=1.4785的餾份為純度達90%以上的β-蒎烯。α-蒎烯的分離和β-蒎烯也可安排在不同的精餾塔進行。

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