薄荷醇清涼劑是一種重要的有機原料，應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、煙草、輕工等領(lǐng)域。它具有強烈的揮發(fā)性，滲透力極強，高濃度的薄荷醇蒸汽對人的皮膚及粘膜都有強烈的刺激和侵蝕作用。將薄荷醇和有機酸結(jié)合生成薄荷酯清涼劑，由于其具有相對較高的揮發(fā)溫度，比單純的薄荷醇更穩(wěn)定。因此開發(fā)與薄荷醇相關(guān)的酯類，對擴展薄荷醇的應(yīng)用領(lǐng)域有著重要意義。

戊二酸單L-薄荷酯作為清涼劑已通過美國FDA認證，是美國食品藥品監(jiān)督管理局近幾年批準的新型涼味劑，國內(nèi)進行相關(guān)的研究較少，更沒有規(guī)模化生產(chǎn)。由戊二酸酐、薄荷醇制備戊二酸單L-薄荷酯采用帶溶劑反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率較低；采用無溶劑反應(yīng)，薄荷醇容易升華，造成原料浪費。

制備方法

一種制備戊二酸單L-薄荷酯的方法，其特征在于，通過如下步驟實現(xiàn)：（1）在反應(yīng)器中，加入戊二酸酐、薄荷醇及催化劑，加入溶劑，加熱至90℃~100℃，減壓蒸餾去除溶劑；（2）于90℃~130℃反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將其倒入碳酸鈉溶液中，攪拌，分層，水層酸化至pH值為1~3，經(jīng)萃取、分液、干燥、減壓蒸餾，得到目標產(chǎn)品；

步驟（1）所用催化劑人造沸石的結(jié)構(gòu)為XnO.Al2O3.xSiO2.yH2O，其中X為K、Na、Ca、Ba中的一種，當X為K、Na時n為2，當X為Ca、Ba時n為1；x為2-4，y為1-3；所用溶劑為丁醚、氯仿、甲苯、石油醚、1，4-二氧六環(huán)中的一種或它們中兩種的混合物。

本發(fā)明主要解決了無溶劑反應(yīng)制備戊二酸單L-薄荷酯的過程中薄荷醇容易升華造成薄荷醇轉(zhuǎn)化率低的問題，從而降低了戊二酸單L-薄荷酯制備的原料成本，避免了無溶劑反應(yīng)開始過于粘稠、攪拌不暢的缺點，使后處理更簡便，消除了薄荷醇升華帶來的系列問題。用此方法制備戊二酸單L-薄荷酯薄荷醇的轉(zhuǎn)化率由原來的73%提高到87%以上。

參考文獻

CN104693025B