合成方法
一種2,5-二溴吡啶的合成方法,其特征在于包括以下方法步驟:
(1)將2-氨基吡啶和醋酐加到四口燒瓶中,升溫至回流,薄層色譜跟蹤至反應(yīng)完全;
(2)等步驟(1)中的反應(yīng)液溫度降至20-25℃時,滴加液溴,滴完,45-55℃反應(yīng)2-3小時,再向體系中加入水至所有固體溶解后,滴加氫氧化鈉溶液,有大量沉淀生成再繼續(xù)反應(yīng)30分鐘,抽濾,干燥,重結(jié)晶得到2-氨基-5-溴吡啶;
(3)將2-氨基-5-溴吡啶加入溴化氫溶液中,在催化量的溴化亞銅存在下,滴加硝酸鈉溶液,溫度控制在-5~15℃,反應(yīng)2-5小時,得2,5-二溴吡啶。
本發(fā)明方法的有益效果是:反應(yīng)條件溫和,收率高,而且原料易得,成本較低,工藝路線短,產(chǎn)品副產(chǎn)物少,減少了后期分離的復(fù)合負荷,具有工業(yè)化前景。
參考文獻
CN105061301A