介紹

2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩，即熒光增白劑0B，分子式為C26H26N202S，外觀為黃綠色粉末，它可以用作塑料、涂料、道路標(biāo)線漆等的混配原料，起增白作用。

圖一 2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩

合成

以往合成的缺點

在現(xiàn)有技術(shù)中，其制備方法是于反應(yīng)釜中加入三氯苯和甲苯的混合溶液，再加入0B酸（即噻吩2,5一二羧酸)、0B酚（即對叔丁基鄰氨基酚）與酸，升溫至120℃左右進行縮合反應(yīng)，反應(yīng)生成的水隨甲苯一同蒸出，用分水器將水放去，甲苯返回反應(yīng)釜中，待反應(yīng)物料溫度升到180℃以上時，甲苯蒸完，繼續(xù)升溫反應(yīng)，利用三氯苯與水的不互溶性，繼續(xù)將水分出，直至反應(yīng)溫度到達230℃左右，根據(jù)脫水現(xiàn)象判斷反應(yīng)完畢，再將物料降溫到30℃以下，產(chǎn)品在三氯苯中結(jié)晶析出，固液分離，三氯苯母液用于回收，而所得到的固體物質(zhì)去用二甲苯精制，得到目標(biāo)產(chǎn)品。上述制備方法存在以下的不足：

(1)目標(biāo)產(chǎn)品0B的收率較低，最高只能達到85%；

(2)三氯苯回收時，能耗加大，而且要有專門的回收裝置；溶解于三氯苯中的0B產(chǎn)品高溫變質(zhì)、炭化，不能被回收，從而影響0B產(chǎn)品的整體收率。

(3)進行固液分離時，由于三氯苯的損耗，影響了三氯苯的收率；又會因三氯苯的揮發(fā)，不可避免地會造成環(huán)境污染。

新合成方法

(1)縮合：在反應(yīng)釜中，將重量比為5：1的三氯苯與甲苯混合制成混合溶液；取混合溶液500kg,噻吩2,5一二羧酸100kg,對叔丁基鄰氨基酚210kg,硼酸30kg,升溫，至120℃縮合反應(yīng)開始；

(2)脫水：縮合反應(yīng)中生成的水隨甲苯一同蒸出，用分水器將水放去；甲苯返回反應(yīng)釜中；待反應(yīng)物料溫度升到180℃以上時，甲苯蒸完，繼續(xù)升溫、反應(yīng)，利用三氯苯與水的不互溶性，繼續(xù)將水分出，直至反應(yīng)溫度到達230℃，并保持此溫度，當(dāng)不再有水脫出時，即反應(yīng)完畢；

(3)蒸餾：開真空系統(tǒng)，反應(yīng)物料繼續(xù)升溫，直到將反應(yīng)體系中的三氯苯全部直接蒸餾出來并直接套用作下一反應(yīng)循環(huán)的投料，所余固體為粗品2,5一雙(5一叔丁基2一苯并噁唑基)噻吩；將所得粗品滴加二甲苯溶劑后，直接進行精制，得到精制目標(biāo)產(chǎn)品。

圖二 2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩的合成

參考文獻

[1]馬學(xué)文. 2,5－雙(5－叔丁基2－苯并噁唑基)噻吩的制備方法[P]. 河北：CN201010610822.3,2011-05-25.