茴香醛作為一種重要的精細(xì)化學(xué)品，由于其具有持久的山楂香氣，可作為香精廣泛應(yīng)用，同時(shí)也是制備羥氨卡基青霉素等藥物的中間體，其價(jià)格是茴香腦的兩倍以上。在工業(yè)上，茴香醛可以通過(guò)氧化茴香腦獲得。以天然茴香腦為原料制備的茴香醛香氣最佳。茴香腦是八角茴香油中的主要成分。我國(guó)的茴香油資源豐富，產(chǎn)量占世界總產(chǎn)量的80%。因此從茴香腦制備茴香醛有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

已有方法

以茴香腦為原料制備茴香醛主要有臭氧氧化法、電化學(xué)法、二氧化錳氧化法和生物轉(zhuǎn)化法。生物轉(zhuǎn)化法主要通過(guò)篩選菌種進(jìn)行生物合成，如用假單胞菌BT-13在有機(jī)溶劑-水兩相系統(tǒng)中生物轉(zhuǎn)化茴腦生成茴香醛，在乙酸乙酯-水兩相系統(tǒng)中,用海藻酸鈣固定化細(xì)胞進(jìn)行轉(zhuǎn)化，茴香醛的轉(zhuǎn)化率為12.6％。由于生物轉(zhuǎn)化法的轉(zhuǎn)化率低，反應(yīng)條件需要嚴(yán)格控制，所以目前尚難以工業(yè)化。

臭氧氧化法、電化學(xué)法和二氧化錳氧化法的缺點(diǎn)是設(shè)備成本高，耗能大，條件苛刻，副產(chǎn)物多，并存在“三廢”等問(wèn)題。另外，反應(yīng)生成的醛易被氧化成羧酸，反應(yīng)條件需嚴(yán)格控制。

制備步驟^[1]

1）在15mL的二氧六環(huán)中加入0.4g茴香腦和0.001～0.008g釩酸鐵，得到混合液；

2）將上述混合液加熱到25℃～60℃，加入質(zhì)量百分濃度為30%過(guò)氧化氫0.5～2.5mL進(jìn)行反應(yīng)1～8h，反應(yīng)完畢，靜置后分離出釩酸鐵催化劑，分離出的釩酸鐵活性不變可循環(huán)使用，得到反應(yīng)液，采用氣相色譜法分析反應(yīng)液中茴香腦和茴香醛的含量，計(jì)算茴香醛收率。

此方法反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短，工藝簡(jiǎn)單。采用價(jià)廉的H202為氧化劑，其反應(yīng)產(chǎn)物為水，不會(huì)產(chǎn)生污染。反應(yīng)溶劑可通過(guò)蒸餾回收。

參考文獻(xiàn)

[1] 一種由茴香腦制備天然茴香醛的方法. CN103224446A