4,6- 二氯嘧啶，簡寫為 DCP，化學(xué)分子式為 C4H2Cl2N2，通常為白色結(jié)晶，貯存時會轉(zhuǎn)為黃棕色，不溶于水，溶于甲苯等溶劑。4,6- 二氯嘧啶是合成嘧啶類化合物的重要中間體，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥嘧 啶類產(chǎn)品的合成，主要用于合成甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑嘧菌酯。

應(yīng)用

4,6- 二氯嘧啶是合成嘧啶類化合物的重要中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥嘧啶類產(chǎn)品的合成。在實際生產(chǎn)過程中，嘧啶類化合物一直顯示很高的生物活性，此類化合物的開發(fā)一直受到醫(yī)藥和農(nóng)藥界的重視。

生產(chǎn)工藝

反應(yīng)工序

采用密閉上料機向一級反應(yīng)釜內(nèi)投入五氯化磷，通過管道定量加入三氯氧磷，加熱至一定溫度攪拌生成絡(luò)合四氯化磷和絡(luò)合六氯化磷溶液。一級反應(yīng)釜的反應(yīng)溶液通過調(diào)節(jié)閥及流量計勻速加入二級反應(yīng)釜，同時按比例加入4,6- 二羥基嘧啶，用導(dǎo)熱油加溫至一定溫度下反應(yīng)，反應(yīng)液放料至合成液受槽，渣液輸送至冰解釜。

溶劑回收

合成液受槽的濾液經(jīng)閃蒸、真空降膜蒸發(fā)回收三氯氧磷，至不出液為止，回收的三氯氧磷暫存于回收氧磷罐套用下批反應(yīng)用，含 DCP 的濃縮液輸送至冰解釜進行水解反應(yīng)。

水解工序

濃縮液加入冰解釜先真空濃縮回收三氯氧磷，回收完三氯氧磷后加入甲苯，降至低溫，釜內(nèi)加入冰水混合物水解反應(yīng)，慢慢升溫至40℃。

萃取與汽提

水解液經(jīng)過濾輸送至連續(xù)萃取系統(tǒng)，用甲苯萃取分離，分離出水相、有機相。高濃度有機相輸送至汽提塔汽提對4,6-二氯嘧啶進行提純，萃取離心后的低濃度有機相返回冰解釜回用。3# 離心萃取機萃取后的水相至副產(chǎn)品生產(chǎn)裝置，2# 離心萃取機萃取后的水相至制冰系統(tǒng)生產(chǎn)冰水混合物。

沖蒸與濃縮

萃取完后水相進行汽提回收二氯嘧啶，含高濃度 DCP 的有機相及汽提的物料進濃縮降膜蒸發(fā)器、濃縮釜、濃縮精餾塔蒸發(fā)濃縮，同時回收甲苯。

結(jié)晶與干燥

濃縮釜濃縮完后放料至結(jié)晶釜，緩慢攪拌降溫結(jié)晶，至無明顯液體析晶完成，結(jié)晶溶液經(jīng)離心過濾得粗品，粗品送入雙錐真空干燥箱干燥得產(chǎn)品。

參考文獻

[1] 康文斌. 4,6-二氯嘧啶生產(chǎn)工藝設(shè)計綜述[J]. 化工設(shè)計通訊, 2021, 47: 5-6.