二硫化二苯并噻唑?qū)儆谙鹉z助劑中的促進(jìn)劑,是天然橡膠、合成橡膠和再生橡膠的通用型硫化促進(jìn)劑,廣泛用于制造輪胎、膠管、膠鞋、膠布等一般工業(yè)制品。高純度的二硫化二苯并噻唑(醫(yī)藥級(jí))也是制造頭孢類消炎藥的重要醫(yī)藥中間體,如頭孢噻吩鈉〔先鋒霉素Ⅰ〕、頭孢氨卡〔先鋒霉素Ⅳ〕、頭孢唑啉鈉〔先鋒霉素Ⅴ〕、頭孢雷定〔先鋒霉素Ⅵ〕、第二代頭孢羥唑〔頭孢孟多〕、第三代頭孢氨噻酚、頭孢氧哌唑等。
化學(xué)性質(zhì)
二硫化二苯并噻唑?yàn)榘咨虻S色粉末,微有苦味,無(wú)毒,密度1.45-1.54,可溶于氯仿,部分溶于苯和乙醇、四氯化碳,不溶于汽油、水和乙酸。
合成方法
一種二硫化二苯駢噻唑的合成方法:在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中加入95%的2-巰基苯并噻唑6g,水70g,攪拌打漿并加熱,升溫到50℃時(shí),加入25-28%的氨水30.9g,待M完全溶解后,生成2-巰基苯并噻唑銨鹽,反應(yīng)液經(jīng)抽濾后濾去未反應(yīng)的雜質(zhì),將濾液重新加入到反應(yīng)瓶中,加入催化劑0.06g,所述催化劑為質(zhì)量比1:1的烏洛托品和1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,待其溶解后,在反應(yīng)溫度50℃下,緩慢滴加27.5%的H2O24.7g,反應(yīng)時(shí)間為3h,停止反應(yīng),所得反應(yīng)液經(jīng)抽濾,濾餅用去離子水沖洗2~3次,將產(chǎn)品中殘余的催化劑和促進(jìn)劑M銨鹽去除,濾餅在60℃烘干,經(jīng)粉碎即得粗品二硫化二苯駢噻唑,粗二硫化二苯駢噻唑放入帶鹽水冷凝管的圓底燒瓶中,用甲苯進(jìn)行重結(jié)晶,烘干得精二硫化二苯駢噻唑。
本發(fā)明采用烏洛托品和1?氨基?2?萘酚?4?磺酸為復(fù)合催化劑,催化效率高、反應(yīng)速率快,反應(yīng)后與產(chǎn)品分離后的氨水母液和催化劑可反復(fù)使用,節(jié)省原料、降低成本,產(chǎn)率達(dá)85~94%。
危害
遇酸釋放有毒氣體。
與皮膚接觸可能致敏。
對(duì)水生生物有極高毒性,可能對(duì)水體環(huán)境產(chǎn)生長(zhǎng)期不良影響。
參考文獻(xiàn)
CN107365281B