紅鋁,商品名稱為Red-Al,Red-Al是Sigma-Aldrich公司的注冊商標。紅鋁是一種化學式為NaAlH2(OC2H4OCH3)2的有機化合物,是無色的固體,此化合物大部分都是制備成甲苯溶液,作為有機合成的試劑。此化合物的酸根中心為一個鋁原子,以四面體的構形連結二個氫原子和二個和由乙二醇單甲醚衍生的醇基。
性質
紅鋁是一種強力的氫化物還原劑,可以將羧酸酸酐及內(nèi)酯還原成二元醇,也可將酰胺、腈或是亞胺及大部分含氮的有機化合物還原成對應的胺。
和氫化鋁鋰的比較
紅鋁和氫化鋁鋰都是含鋁的還原劑,不過氫化鋁鋰在芳香族溶劑中的溶解度不高,而紅鋁可溶于芳香族溶劑中。紅鋁溶液是含有70%紅鋁的甲苯溶液,是已經(jīng)商品化的化學品。紅鋁溶液在濕氣及空氣中較氫化鋁鋰要穩(wěn)定,其熱穩(wěn)定性也較高,可允許受熱到200°C。紅鋁的衍生物可用在部分還原反應(partial reduction)中。
還原環(huán)取代甲酰胺
一種紅鋁還原環(huán)取代甲酰胺的方法,其特征在于,
1)氬氣保護下,向潔凈干燥的三口瓶里加入40gN,N-二甲基環(huán)己基甲酰胺,480gTHF,機械攪拌下降溫至0℃,控制內(nèi)溫0~30℃滴加149g紅鋁的70%甲苯溶液,滴畢于25~30℃保溫,用TLC檢測,乙酸乙酯、冰乙酸展開,碘熏,TLC檢測檢測無原料剩余后,降溫至0℃;
2)氬氣保護下,向潔凈干燥的三口瓶里加入41.2g氫氧化鈉和165g水,攪拌至全溶,降溫至內(nèi)溫小于5℃,控制內(nèi)溫0~30℃滴加1)中反應液,滴畢于20~30℃保溫反應1h,反應畢,靜置10min后分液,水相用160g乙酸乙酯萃取后,有機相水洗至PH≈7,有機相加入40g無水硫酸鎂干燥后減壓脫干溶劑,得粗產(chǎn)品31.5g,將粗產(chǎn)品進行減壓蒸餾,收集71~72℃、1KPa的餾分,得精品28.6g,精品GC純度99%,收率78.8%。