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3-氨基-1,2,4-三氮唑的合成

2024/2/21 11:32:16 作者:谷雨

3-氨基-1,2,4-三氮唑(簡稱ATA),是合成冠心病藥物曲匹地爾的中間體,也是合成染料以及除草劑等的重要中間體。

3-氨基-1,2,4-三氮唑

合成方法

在500mL四口燒瓶中,加入甲酸(1.05mol),攪拌下維持 30-40℃慢慢加入氨基胍碳酸氫鹽(1.0mol),升溫至110℃ 保溫6h,冷卻至90℃加入活性炭4g,攪拌脫色0.5h,過濾,常壓下慢慢蒸餾,當(dāng)內(nèi)溫升到115~117℃時(shí),將常壓蒸餾改為回流并保溫回流3h,然后將回流裝置再改為真空蒸餾裝置,真空下減壓蒸餾,物料慢慢由液體變?yōu)楣腆w,大量固體析出,基本無水蒸出,加入定量的乙醇和去酸劑,加熱回流,過濾,冷卻結(jié)晶,過濾,干燥,稱重,分析。得白色固體。

mp 156.5 ~ 156.8℃,HPLC 含量:99.5%,收率95%。

毒性

分級:中毒

急性毒性:

口服- 大鼠 LD50: 1100 毫克/公斤; 口服- 小鼠 LD50: 14700 毫克/ 公斤

參考文獻(xiàn)

劉敏﹡沈建偉. 3-氨基-1,2,4-三氮唑的合成[J]. 山東化工, 2015, 44(25+34). DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2015.14.014.

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