背景技術(shù)

面對日益加劇的能源危機(jī)問題，木質(zhì)纖維生物質(zhì)由于綠色環(huán)保、可持續(xù)等優(yōu)勢，其開發(fā)和利用得到快速發(fā)展。作為木質(zhì)纖維生物質(zhì)的重要組分之一，木質(zhì)素是一種天然的芳香族聚合物，在自然界中的含量僅次于纖維素。木質(zhì)素磺酸鹽作為木質(zhì)素的衍生物，主要從制漿黑液中提取得到，具有表面活性高、水溶性好、分子質(zhì)量分布廣等特點(diǎn)?；谀举|(zhì)素磺酸鹽自身良好的分散性、潤濕性、吸附性等特性，其已被廣泛用作染料分散劑、農(nóng)藥分散劑、混凝土減水劑、水煤漿分散劑等。

通常，從制漿黑液中提取得到的木質(zhì)素磺酸鹽純度較低。因此，需要對木質(zhì)素磺酸鹽進(jìn)行分離提純，以獲得純度更高、應(yīng)用性更好的木質(zhì)素磺酸鹽。木質(zhì)素磺酸鹽的高值化利用研究得到研究者的廣泛關(guān)注。在印染工業(yè)中，木質(zhì)素磺酸鹽和萘系磺酸鹽是兩種使用較為廣泛的染料分散劑。相比于萘系磺酸鹽來源于石化資源且有毒的特點(diǎn)，木質(zhì)素磺酸鹽來源于可再生的生物質(zhì)資源，環(huán)保無污染且具有更優(yōu)的熱穩(wěn)定性，近年來產(chǎn)量逐步增加。木質(zhì)素磺酸鹽基分散劑中的酚羥基可與染料分子中的基團(tuán)形成氫鍵，高溫條件下，這種較強(qiáng)的相互作用使得染料體系維持較高的熱穩(wěn)定性。劉志鵬等制備了木質(zhì)素基染料分散劑并將其應(yīng)用于分散紅FB染料，在最佳工藝條件下，該分散劑的分散等級(jí)達(dá)到5.0級(jí)，且在150℃下仍能保持較好的分散能力。但木質(zhì)素磺酸鹽基分散劑還存在一些問題，如纖維玷污嚴(yán)重、具有較強(qiáng)的還原水解作用等。木質(zhì)素磺酸鹽中的酚羥基是影響纖維玷污和染料還原的主要因素，可通過降低酚羥基含量的方式以降低染料分散劑的玷污性。

制備方法

1、分離提純（預(yù)處理）

溶劑萃取法預(yù)處理：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的木質(zhì)素磺酸鹽于燒杯中，分別加入體積比為9：1的乙醇/水溶液、體積比為7：3的丙酮/水溶液，并攪拌均勻。靜置8h后過濾，漏斗中剩余固體經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮、干燥后得到木質(zhì)素磺酸鹽提純產(chǎn)品。

超濾法預(yù)處理：將木質(zhì)素磺酸鹽配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的水溶液，利用布氏漏斗過濾除去溶液中不溶于水的雜質(zhì)，隨后采用中空纖維膜超濾裝置對木質(zhì)素磺酸鹽溶液進(jìn)行反復(fù)循環(huán)超濾12h，直至透過超濾膜微孔的濾液呈無色。其中，超濾膜截留分子質(zhì)量分別為1000和5000，超濾裝置工作壓力為0.05~1.0MPa。濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮、干燥后得到木質(zhì)素磺酸鹽提純產(chǎn)品。

2、化學(xué)改性

稱取一定質(zhì)量的上述2種預(yù)處理后木質(zhì)素磺酸鹽并置于不同燒杯中，采用NaOH溶液調(diào)節(jié)體系pH值至9.5~10.5。在90℃下，邊攪拌邊用蠕動(dòng)泵緩慢向燒杯中滴加不同用量（1、2、3mmol/g）的ECH，反應(yīng)3h后停止加熱，利用余熱蒸發(fā)掉剩余未參與反應(yīng)的ECH。經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮、干燥后制得木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑。經(jīng)上述乙醇/水體系、丙酮/水體系、超濾法（超濾膜截留分子質(zhì)量分別為1000和5000）預(yù)處理后的木質(zhì)素磺酸鹽制得的染料分散劑，分別命名為LS-1、LS-2、LS-3和LS-4。未經(jīng)處理、市售木質(zhì)素磺酸鹽制備的染料分散劑分別命名為LS-0和LS-5。

參考文獻(xiàn)

[1]汪俊豪,李勁松,李洪艷等.亞麻木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑的制備及其應(yīng)用研究[J].中國造紙學(xué)報(bào),2023,38(02):12-18.