背景技術

面對日益加劇的能源危機問題，木質纖維生物質由于綠色環(huán)保、可持續(xù)等優(yōu)勢，其開發(fā)和利用得到快速發(fā)展。作為木質纖維生物質的重要組分之一，木質素是一種天然的芳香族聚合物，在自然界中的含量僅次于纖維素。木質素磺酸鹽作為木質素的衍生物，主要從制漿黑液中提取得到，具有表面活性高、水溶性好、分子質量分布廣等特點?；谀举|素磺酸鹽自身良好的分散性、潤濕性、吸附性等特性，其已被廣泛用作染料分散劑、農藥分散劑、混凝土減水劑、水煤漿分散劑等。

通常，從制漿黑液中提取得到的木質素磺酸鹽純度較低。因此，需要對木質素磺酸鹽進行分離提純，以獲得純度更高、應用性更好的木質素磺酸鹽。木質素磺酸鹽的高值化利用研究得到研究者的廣泛關注。在印染工業(yè)中，木質素磺酸鹽和萘系磺酸鹽是兩種使用較為廣泛的染料分散劑。相比于萘系磺酸鹽來源于石化資源且有毒的特點，木質素磺酸鹽來源于可再生的生物質資源，環(huán)保無污染且具有更優(yōu)的熱穩(wěn)定性，近年來產量逐步增加。木質素磺酸鹽基分散劑中的酚羥基可與染料分子中的基團形成氫鍵，高溫條件下，這種較強的相互作用使得染料體系維持較高的熱穩(wěn)定性。劉志鵬等制備了木質素基染料分散劑并將其應用于分散紅FB染料，在最佳工藝條件下，該分散劑的分散等級達到5.0級，且在150℃下仍能保持較好的分散能力。但木質素磺酸鹽基分散劑還存在一些問題，如纖維玷污嚴重、具有較強的還原水解作用等。木質素磺酸鹽中的酚羥基是影響纖維玷污和染料還原的主要因素，可通過降低酚羥基含量的方式以降低染料分散劑的玷污性。

制備方法

1、分離提純（預處理）

溶劑萃取法預處理：準確稱取一定質量的木質素磺酸鹽于燒杯中，分別加入體積比為9：1的乙醇/水溶液、體積比為7：3的丙酮/水溶液，并攪拌均勻。靜置8h后過濾，漏斗中剩余固體經旋轉蒸發(fā)、濃縮、干燥后得到木質素磺酸鹽提純產品。

超濾法預處理：將木質素磺酸鹽配制成質量分數為6%的水溶液，利用布氏漏斗過濾除去溶液中不溶于水的雜質，隨后采用中空纖維膜超濾裝置對木質素磺酸鹽溶液進行反復循環(huán)超濾12h，直至透過超濾膜微孔的濾液呈無色。其中，超濾膜截留分子質量分別為1000和5000，超濾裝置工作壓力為0.05~1.0MPa。濾液經旋轉蒸發(fā)、濃縮、干燥后得到木質素磺酸鹽提純產品。

2、化學改性

稱取一定質量的上述2種預處理后木質素磺酸鹽并置于不同燒杯中，采用NaOH溶液調節(jié)體系pH值至9.5~10.5。在90℃下，邊攪拌邊用蠕動泵緩慢向燒杯中滴加不同用量（1、2、3mmol/g）的ECH，反應3h后停止加熱，利用余熱蒸發(fā)掉剩余未參與反應的ECH。經旋轉蒸發(fā)、濃縮、干燥后制得木質素磺酸鹽基染料分散劑。經上述乙醇/水體系、丙酮/水體系、超濾法（超濾膜截留分子質量分別為1000和5000）預處理后的木質素磺酸鹽制得的染料分散劑，分別命名為LS-1、LS-2、LS-3和LS-4。未經處理、市售木質素磺酸鹽制備的染料分散劑分別命名為LS-0和LS-5。

參考文獻

[1]汪俊豪,李勁松,李洪艷等.亞麻木質素磺酸鹽基染料分散劑的制備及其應用研究[J].中國造紙學報,2023,38(02):12-18.