制備方法
一種1,3-丙烷磺內酯的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)使烯丙基氯進行磺化反應,生成烯丙基磺酸鈉;所述磺化反應的所使用的磺化劑是亞硫酸鹽的水溶液或偏二亞硫酸鹽水溶液;
(2)使烯丙基磺酸鈉與硫酸的水溶液在催化劑的作用下發(fā)生反馬氏加成反應生成中間體,結構式為:;所述的反馬氏加成的反應溫度為20~100℃,反應時間為5~24h,反應的催化劑是過氧化合物;
(3)使步驟(2)中所述的中間體在堿性條件下的溶劑中水解,然后酸化,生成3-羥基丙磺酸;
(4)使3-羥基丙磺酸在脫水劑的作用下發(fā)生分子內成環(huán)反應生成1,3-丙烷磺內酯;所述的反應溫度為100~200℃,所述的反應時間為5~24h,所述的脫水劑是惰性溶劑。
該方法以廉價的烯丙基氯為原料,經過取代、加成、水解和環(huán)化四步較高收率的制得目標產物,反應條件溫和,適合規(guī)模化生產。
參考文獻
CN104803967B