背景技術(shù)

1，3-丙磺酸內(nèi)酯是一種無(wú)色或淡黃色透明液體（31°C以上）或無(wú)色透明結(jié)晶(31°C以下）。工業(yè)上主要應(yīng)用于：1、磺化劑，廣泛用于醫(yī)藥化工、感光材料、鋰電池、生物化學(xué)、紡織、潤(rùn)滑、廢水處理、表面處理等行業(yè)；2、用于制革、油墨及增感染料合成；3、電鍍中間體的合成起始原料；4、用作醫(yī)藥中間體，也用于制革、油墨及增感染料合成；5、用作表面活性劑，也用于化妝品的配制及制藥工業(yè)；6、可以用到鋰二次電池中，用于增強(qiáng)電池循環(huán)次數(shù)和使用壽命。近年來(lái)，其用途越來(lái)越廣泛，市場(chǎng)的需求量也逐年增加。

目前，大多數(shù)1，3-丙磺酸內(nèi)酯的生產(chǎn)商在合成1，3-丙磺酸內(nèi)酯時(shí)是在較高的溫度下（150°C)得到的，高溫下碳化現(xiàn)象明顯，收率不高（僅60%左右），且很難得到99. 9%以上的高純產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

為了改善現(xiàn)有的I，3-丙磺酸內(nèi)酯制備過(guò)程中，高溫下碳化現(xiàn)象明顯，收率不高且很難得到99. 9%以上的高純產(chǎn)品的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種制備1，3_丙磺酸內(nèi)酯的方法，該方法如下：

用溶有亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉的水溶液、丙烯醇和叔丁基過(guò)氧化氫組成的混合液反應(yīng)得到3-羥基丙磺酸鈉溶液；

將所述3-羥基丙磺酸鈉溶液用酸酸化得到3-羥基丙磺酸；

使所述3-羥基丙磺酸在催化劑作用下，在80?100°C進(jìn)行脫水反應(yīng)3小時(shí)，在氣壓小于8mmHg，液溫溫度在147_149°C之間精餾接收得到1，3-丙磺酸內(nèi)酯。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過(guò)將3-羥基丙磺酸在催化劑下，在80?100°C反應(yīng)3小時(shí)即可得到I，3-丙磺酸內(nèi)酯，反應(yīng)溫度較傳統(tǒng)工藝低，低溫在有機(jī)合成反應(yīng)中能有效的避免產(chǎn)品及原料碳化變質(zhì)，催化劑的作用下，反應(yīng)周期較傳統(tǒng)工藝大大縮短，且基本無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生，收率較傳統(tǒng)工藝高，成本低。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合具體實(shí)施方式作對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

本實(shí)施例I所提供的一種制備1，3_丙磺酸內(nèi)酯的方法，包括如下步驟：

步驟一、亞硫酸鈉水溶液中同時(shí)滴加A溶液和B溶液，并控制滴加速度使反應(yīng)PH值控制在7. 0-7. 5，反應(yīng)溫度控制在40-45°C，8小時(shí)加完，保溫3小時(shí)得到3-羥基丙磺酸鈉溶液，向其中緩慢滴加鹽酸，得到3-羥基丙磺酸。其中，溶液A為溶有亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉的水溶液，溶液B為丙烯醇和叔丁基過(guò)氧化氫組成的混合液。

具體地，在本實(shí)施例中，溶液A為將60g亞硫酸鈉、147g亞硫酸氫鈉溶于500ml水中形成，溶液B為將84g丙烯醇和1g叔丁基過(guò)氧化氫混合組成，亞硫酸鈉水溶液具體為40-45°C的300ml的濃度為7% 亞硫酸鈉水溶液。

進(jìn)一步地，上述進(jìn)行保溫為在溫度范圍40_45°C內(nèi)進(jìn)行保溫。

需要說(shuō)明的是，3-羥基丙磺酸的制備過(guò)程為現(xiàn)有技術(shù)，這里不再贅述。

步驟二、將上述3-輕基丙磺酸140g加入催化劑（1. 4g?4. 2g),在真空下加熱至液溫在80_100°C之間脫水反應(yīng)3小時(shí)。

其中，催化劑為磺酸類鹽，進(jìn)一步地為吡啶磺酸鹽。

步驟三、氣壓控制小于8mmHg，液溫溫度在147-149°C之間精餾接收得到約105g左右、含量在99. 9%以上的1，3-丙磺酸內(nèi)酯。

另外，為了證實(shí)本發(fā)明能夠達(dá)到的效果，進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)2，具體如下：

將上述3-羥基丙磺酸140g加入催化劑1. 4g，在真空下加熱至液溫在80°C之間脫水反應(yīng)3小時(shí)。然后控制氣壓小于8mmHg，液溫溫度在147-149°C之間精餾得到約100g左右、含量在99. 9%以上的1，3-丙烷磺內(nèi)酯。

將上述3-羥基丙磺酸140g加入催化劑4. 2g，在真空下加熱至液溫在100°C之間脫水反應(yīng)3小時(shí)。然后控制氣壓小于8mmHg，液溫溫度在147-149°C之間精餾得到約105g左右、含量在99. 9%以上的1，3-丙烷磺內(nèi)酯。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)1和2即可證明，本發(fā)明通過(guò)將3-羥基丙磺酸在催化劑下，在80?100°C反應(yīng)3小時(shí)即可得到1，3-丙磺酸內(nèi)酯，反應(yīng)溫度較傳統(tǒng)工藝低，低溫在有機(jī)合成反應(yīng)中能有效的避免產(chǎn)品及原料碳化變質(zhì)，催化劑的作用下，反應(yīng)周期較傳統(tǒng)工藝大大縮短，且基本無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生，收率較傳統(tǒng)工藝高，成本低。

以上所述的實(shí)施例，只是本發(fā)明較優(yōu)選的實(shí)施方式，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)進(jìn)行的通常變化和替換都應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。