提取方法
CN102060884A的目的是提供一種工藝簡單、溶劑安全無毒、成本低廉、環(huán)保的連翹酯苷A提取方法。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用下列技術(shù)方案:
(1)醇提取 取青翹藥材,加入5-10倍的50%~70%乙醇,回流提取2~3次,每次2~3h,200~300目過濾,合并提取液,將提取液60℃以下減壓濃縮至含生藥量為0.1~0.5g/ml的濃縮液,放冷;
(2)醇沉過程 將濃縮液邊加乙醇邊攪拌,至上清液含乙醇的體積濃度為25%~35%,靜置8~24h后,吸取上清液,60℃以下減壓濃縮至含生藥量為0.3~0.5g/ml的濃縮液,放涼;
(3)AB-8樹脂分離和聚酰胺分離 將(2)中的濃縮液邊攪拌加入稀鹽酸,調(diào)ph值到1~2,將酸溶液上處理好的AB-8大孔吸附樹脂柱,用1~2倍體積的水洗柱子,棄去水洗液,AB-8柱子再用30%乙醇6~10倍體積洗滌,收集洗滌液;將洗滌液60℃以下減壓濃縮至無醇味;
將AB-8樹脂分離濃縮液上聚酰胺柱,用1~2倍體積的水洗柱子,棄去水洗液,再用20%乙醇4~8倍體積洗滌,收集洗滌液;將洗滌液60℃以下減壓濃縮至無醇味。
(4)MCI純化過程 將聚酰胺柱分離的濃縮液上MCI反相樹脂柱,棄去柱下液,再用10%~15%乙醇溶液洗滌,收取黃色色帶后溶液。
(5)AB-8樹脂富集過程 將(4)中的色帶后溶液直接上AB-8樹脂柱,棄去柱下液,再用乙醇洗4~8倍體積,收集醇洗液;再60℃以下減壓濃縮至干,即為連翹酯苷A樣品。
參考文獻
CN102060884A