甘油磷酸鈣可用作牙膏添加劑、口香糖添加劑、食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑和醫(yī)藥等,應(yīng)用較為廣泛。目前,國內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)的甘油磷酸鈣可基本分為兩種規(guī)格:第一種規(guī)格具有優(yōu)良的溶解度,但鈣含量偏低;第二種規(guī)格含鈣量較高,但溶解度不達(dá)標(biāo)。不同規(guī)格的產(chǎn)品生產(chǎn)工藝存在較大差異,生產(chǎn)出的產(chǎn)品不能同時(shí)滿足多個(gè)行業(yè)的需要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)而提出的,目的是提供一種高鈣含量的甘油磷酸鈣的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種高鈣含量的甘油磷酸鈣的制備方法,包括以下步驟:
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將甘油:磷酸二氫鈣:磷酸摩爾比等于1.5:0.1~0.2:1的原料投入反應(yīng)釜中,同時(shí)加入上述反應(yīng)物總重的1%~3% 的檸檬酸,進(jìn)行合成反應(yīng),此反應(yīng)分兩階段進(jìn)行,第一階段:常壓下,溫度80℃,保持0.5小時(shí);第一階段:真空度0.08MPa,溫度140℃,保持7.5小時(shí);
(ⅱ)稀釋
將上述酯化產(chǎn)物放冷至80℃左右,加入4倍其重量的純凈水進(jìn)行稀釋,常壓,100~120℃,攪拌回流2小時(shí);
(ⅲ)過濾
將上述產(chǎn)物冷至室溫,攪拌條件下,以質(zhì)量百分比濃度為4%的工業(yè)級(jí)氫氧化鈣混濁液加入上述產(chǎn)物,調(diào)節(jié)其PH至8.0~9.0,保持3小時(shí),過濾,除去固體;
(ⅳ)濃縮
計(jì)量上述濾液,體積記為V,開始濃縮,蒸出水的體積為2V/3時(shí),停止?jié)饪s;
(ⅴ)沉淀
向上述濃縮液中緩慢加入V/6體積的試劑級(jí)乙醇,充分?jǐn)嚢瑁垢视土姿徕}沉淀出來;
(ⅵ)干燥
在攪拌條件下,將甘油磷酸鈣固體、乙醇和水的混合物輸入噴霧干燥機(jī),醇和水的蒸汽直接通入乙醇回收塔,分離得到乙醇和純水;收集干燥后的白色固體粉末,即為甘油磷酸鈣產(chǎn)品。
所述的甘油、磷酸二氫鈣、磷酸和檸檬酸均采用食品級(jí);氫氧化鈣為工業(yè)級(jí)。
本發(fā)明制備的甘油磷酸鈣產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,鈣含量高達(dá)95%以上,能夠同時(shí)滿足補(bǔ)鈣劑和牙膏添加劑的要求。