簡介

2'-(三氟甲基)苯丙酮是一種綠色的化工原料，常用在醫(yī)藥、溶劑、工業(yè)清洗劑、涂料等領(lǐng)域。其合成路線較復(fù)雜，探索其綠色高效的合成方法依然是目前科研人員研究的熱點(diǎn)[1]。

合成

圖1 2'-(三氟甲基)苯丙酮的合成路線

在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行制備和反應(yīng)。將104g（499mmol，1.00當(dāng)量）由下式表示的2-三氟甲基苯甲酰氯和乙酰丙酮鐵[Fe III（acac）3]8.83g（25.0mmol，0.05當(dāng)量）加入到250ml四氫呋喃中。在冰冷卻下5小時(shí)內(nèi)加入325 ml（650 mmol）乙基溴化鎂的2M四氫呋喃溶液，同時(shí)將內(nèi)部溫度控制在10°C以下。并在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，通過氣相色譜分析的轉(zhuǎn)化率為100%（2'-三氟甲基丙苯酮和2-三氟甲基苯甲酸乙酯的氣相色譜純度分別為95.4%和1.5%）。在冰冷卻下向完成的反應(yīng)溶液中加入250ml 1N鹽酸（250mmol，0.50eq），在室溫下攪拌（兩層系統(tǒng)），溶液沉淀后分離各層。水層被丟棄?；厥盏挠袡C(jī)層依次用10%碳酸氫鈉水溶液100mL、10%氯化鈣和5%氯化鈉水溶液的混合物100mL、5%碳酸氫鈉和5%氯化鈉鹽水溶液的混合溶液100mL洗滌（兩層系統(tǒng)）。在減壓下濃縮回收的有機(jī)層，并蒸餾濃縮的殘留物（2'-三氟甲基丙苯酮和2-三氟甲基苯甲酸乙酯的氣相色譜純度分別為93.2%和1.6%）（bp 82~88°C/1.4kPa壓力）以獲得78.8g 2'-(三氟甲基)苯丙酮。收率為78%。合成路線如圖1所示。

用途

 2'-(三氟甲基)苯丙酮是丹參的一種衍生物，可應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)，防腐工業(yè)，而且還可以抑制溶血空斑的形成，增強(qiáng)機(jī)體抗氧化能力等。因此 2'-(三氟甲基)苯丙酮無論是在生物防腐還是醫(yī)藥領(lǐng)域都有非常重要的應(yīng)用價(jià)值。目前合成苯 2'-(三氟甲基)苯丙酮的方法主要有化學(xué)合成法和生物合成法。其中化學(xué)合成存在許多不足，比如技術(shù)條件復(fù)雜、反應(yīng)條件嚴(yán)苛、環(huán)境污染比較大等[1]。

參考文獻(xiàn)

[1] 胡坤,李玉慧,趙洪輝等. 鹵代苯/2'-(三氟甲基)苯丙酮溶液分子間的弱相互作用 [J]. 安徽大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2023, 47 (06): 42-46.

[2] Ishii, Akihiro; et al. Process for the preparation of 2'-trifluoromethylpropiophenone and purification thereof. Japan, JP2009298715 A 2009-12-24.