合成方法

一種7-酮基去氫表雄酮及其醋酸酯的合成方法，屬有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。以去氫表雄酮或其醋酸酯為原料，用CrO3/NHPI/載體/CH2Cl2載體試劑體系，于18～40℃下進(jìn)行選擇性烯丙位氧化反應(yīng)直接合成相應(yīng)的7-酮基去氫表雄酮或其醋酸酯。

制備載體試劑時(shí)以水為介質(zhì)，先制成CrO3與NHPI的均相溶液，再吸附于載體上，然后蒸發(fā)去水分，NHPI與CrO3的摩爾比為：1∶3.3～5.5，CrO3與載體的重量比為：1∶4～6。所說載體是活性白土、硅膠或硅藻土。反應(yīng)體系中，底物：CrO3∶NHPI的摩爾比為1∶2～5.5∶1～2.7，反應(yīng)介質(zhì)是二氯甲烷。將反應(yīng)后的載體試劑過濾回收。

本發(fā)明方法反應(yīng)條件溫和、CrO3用量較少，操作簡(jiǎn)便，產(chǎn)物易于分離純化，收率良好，載體試劑易于回收使用或處理，從而減少了環(huán)境污染。

參考文獻(xiàn)

CN100422204C