制備方法
一種2-甲基-4-硝基苯胺的制備方法,其特征在于依次包括以下步驟:
1)、乙酸?;被Wo(hù)
以鄰甲基苯胺為原料,以乙酸為?;瘎┻M(jìn)行?;被Wo(hù),反應(yīng)溫度為80℃~120℃,反應(yīng)時間1~5小時,所述乙酸與鄰甲基苯胺的摩爾比為2.0~4.0∶1;
2)、硝化
以濃硝酸為硝化試劑與步驟1)所得的反應(yīng)液進(jìn)行硝化反應(yīng),反應(yīng)溫度為10~40℃,反應(yīng)時間在3~6小時,所述硝酸與鄰甲基苯胺的摩爾比為1.0~1.2∶1;得硝化后固體;
3)、水解
以濃鹽酸為水解試劑與硝化后固體進(jìn)行水解反應(yīng),濃鹽酸與鄰甲基苯胺的摩爾比為2.5∶1,在回流狀態(tài)下反應(yīng)2~3小時;
4)、分離提純
調(diào)節(jié)步驟3)所得的反應(yīng)液至PH=1~2,過濾,所得濾餅重結(jié)晶,得到2-甲基-4-硝基苯胺。
參考文獻(xiàn)
CN101774929A