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2-氯-5-硝基吡啶

2023/12/8 9:53:01 作者:谷雨

2-氯-5-硝基吡啶是農(nóng)藥、醫(yī)藥工業(yè)中的重要中間體,是合成一些抗生素類藥的重要中間體;其中以2-氯-5-硝基吡啶為中間體制得的抗金球菌的抗生素具有強心劑、抗病毒劑、滅菌劑、抗心律不齊等作用。

2-氯-5-硝基吡啶

性質(zhì)

2-氯-5-硝基吡啶在常溫下淺米色至黃色固體粉末,不溶于水,易溶于有機溶劑如乙醚、四氯化碳等。吡啶環(huán)上的硝基具有類似于鹵素的性質(zhì),易被親核試劑取代。

制備方法

一種2-氯-5-硝基吡啶的制備方法,合成步驟包括:

步驟一、2-氨基-5硝基吡啶的合成

攪拌下,控制溫度<10℃,將2-氨基吡啶加入濃硫酸中,待2-氨基吡啶全部溶解后,控制溫度<30℃,向其中滴加體積比為1∶1~1.2濃硫酸和發(fā)煙硝酸的混酸,滴加完畢,保持溫度25~30℃,攪拌30~40min,然后升溫至55~65℃,保持10~12h,TLC檢測原料2-氨基吡啶反應(yīng)完全,反應(yīng)結(jié)束,將反應(yīng)液倒入碎冰中,用50~60wt.%的氫氧化鈉水溶液,調(diào)節(jié)pH=5.5~6.0,抽濾沉淀,冰水沖洗濾餅,濾餅溶于10~15wt.%的鹽酸水溶液中,抽濾,除去表層的油狀物,濾液用50~60wt.%的氫氧化鈉水溶液,調(diào)節(jié)pH=4.0~5.0,抽濾沉淀,冰水沖洗濾餅,烘干至恒重,即得2-氨基-5硝基吡啶;

步驟二、2-羥基-5-硝基吡啶的合成

2-羥基-5-硝基吡啶的合成

將2-氨基-5硝基吡啶溶于10~15wt.%的鹽酸水溶液中,過濾,將濾液冷卻到-5~0℃,攪拌下,控制溫度-5~0℃,滴加亞硝酸鈉水溶液,滴加完畢,保持溫度0~5℃,繼續(xù)攪拌30~45min,TLC檢測反應(yīng)完成,過濾,將濾液減壓蒸餾,殘余用體積比為2∶1的水和乙醇的混合溶液重結(jié)晶,即得2-羥基-5-硝基吡啶;

步驟三、2-氯-5-硝基吡啶的合成

2-氯-5-硝基吡啶的合成

將原料2-羥基-5-硝基吡啶,N,N-二乙基苯胺和四乙基氯化銨加入三氯氧 磷中,保持120~125℃,反應(yīng)5~8h,TLC檢測原料2-羥基-5-硝基吡啶反應(yīng)完全,反應(yīng)冷卻到<50℃,減壓蒸除多余三氯氧磷,將剩余物倒入碎冰中,攪拌至冰完全融化,抽濾,冰水沖洗濾餅,烘干至恒重,即得目標產(chǎn)物2-氯-5-硝基吡啶。

參考文獻

CN102040554A

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