背景及概述[1]
硬脂酸鎂屬于硬脂酸鹽類中的一種,又稱十八酸鎂,其兼具金屬鹽和硬脂酸的雙重特性。硬脂酸鎂廣泛應用于制藥行業(yè),是重要的醫(yī)藥片劑潤滑劑,也可用作化妝品、油漆劑塑料的添加劑,食品級硬脂酸鎂可用作食品加工助劑。硬脂酸鎂是塑料橡膠優(yōu)良的潤滑分散穩(wěn)定劑、塑料制品的脫模劑、橡膠制品的耐高溫粉膜劑,還可用作PVC熱穩(wěn)定劑,以增加產品的透明或半透明度。此外,硬脂酸鎂可在油漆工業(yè)中用作催干劑和平光劑;在高分子材料中用作脫模劑、活化劑、穩(wěn)定劑、潤滑劑和軟化劑等;在機械工業(yè)中可作為高溫固體潤滑劑。隨著社會的進步,硬脂酸鎂的應用范圍繼續(xù)擴大,國內對硬脂酸鎂的需求量也不斷增加,呈逐年上升趨勢。。
應用[1-3]
本品為金屬皂,具有金屬皂的一般特性,可用作塑料的穩(wěn)定劑;潤滑劑;油漆的平光劑和催化劑;脫模劑;化妝品撲粉、潤膚膏的原料;塑料制品的外光滑劑;食品抗結塊劑及乳化劑。硬脂酸鎂作為廣泛應用的藥用輔料,通常認為口服無毒。在藥物的膠囊劑和片劑生產中,其主要用作潤滑劑和賦形劑,使用濃度一般為0.25%?5.0%(w/w)。其應用舉例如下:
1)制備硬脂酸鎂改性鎂粉富鎂底漆。富鎂底漆腐蝕防護作為無鉻化腐蝕防護技術的替代技術在許多領域尤其是航空領域有廣泛的應用前景。富鎂底漆對鋁合金的腐蝕防護是一種犧牲陽極的電化學陰極保護策略。即當腐蝕介質透過涂層到達富鎂底涂與鋁或鋁合金基底界面時,由于鎂的腐蝕電位低于鋁及鋁合金的腐蝕電位,鎂首先與腐蝕介質發(fā)生腐蝕反應,從而防止基底金屬發(fā)生腐蝕??赏ㄟ^將鎂粉分散在硬脂酸鎂的乙酸丁酯溶液中并進行攪拌來獲得硬脂酸鎂改性鎂粉,此改性鎂粉用以制備富鎂底漆。
2)藥用輔料硬脂酸鎂為白色疏松無砂性細粉,與皮膚接觸有滑膩感,并易粘皮膚。用作潤滑劑、抗粘劑、助流劑。特別適宜油類、浸膏類藥物的制粒,制成的顆粒具有很好的流動性和可壓性。其質地很軟,起到填平顆粒表面坑凹的作用,使用后顆粒之間的嵌合作用變弱,彼此之間易于滑動。硬脂酸鎂的粒徑、流動性、分散性指標直接影響其所制備藥物的成型性。
制備[4-5]
方法1:硬脂酸鎂的制備如下:
S1:取三硬脂酸甘油酯,邊投料邊攪拌,溫度保持在100℃,待三硬脂酸甘油酯全部熔融后加入催化劑A、抗氧化劑和水,在溫度為130℃,壓力為0.7MPa的條件下進行水解反應,水解產物靜置45min,油水分離,油相壓濾回收催化劑即得硬脂酸;其中,按質量比計,催化劑A中,氧化鎂∶Al2O3-MgO為1∶8,其用量為三硬脂酸甘油酯質量的4%,Al2O3-MgO通過沉淀法制備得到,按摩爾比計,Al2O3∶MgO為2∶1;按質量比計,抗氧化劑中,抗氧劑1076∶抗氧劑DLTDP∶抗氧劑T501為0.5∶0.65∶1,其用量為三硬脂酸甘油酯質量的0.5%;
按質量比計,三硬脂酸甘油酯∶水為1∶0.5;
S2:將S1中硬脂酸加入硬脂酸鎂反應釜中,溫度保持在100℃,邊攪拌邊加入三硬脂酸甘油酯質量4%的氧化鎂,投料完成后,物料溫度升至110℃,加入三硬脂酸甘油酯質量5%的催化劑B,攪拌反應25min;其中,催化劑B為過氧化氫和過氧化鎂的混合物,按質量比計,過氧化氫∶過氧化鎂為5∶1;
S3:加入三硬脂酸甘油酯質量1.5%的氧化鎂和三硬脂酸甘油酯質量1%的催化劑B,在溫度為120℃的條件下進行反應,停止攪拌,物料泡沫降至平衡點后,補加三硬脂酸甘油酯質量1%的催化劑B,在溫度為130℃的條件下反應20min;
S4:邊攪拌邊加入三硬脂酸甘油酯質量0.1%的氫氧化鈉,恒溫反應10min;
S5:開啟真空泵,調節(jié)真空度至-0.08MPa,脫水,恒溫恒壓條件下穩(wěn)定反應60min,反應終止,取樣檢測,合格后噴粉,包裝入庫,即得硬脂酸鎂,其產率為95.23%。
方法2:一種制備低重金屬含量和硫酸鹽、氯化物含量的藥用級硬脂酸鎂的方法,該方法包括以下步驟:
(a)將食品級硬脂酸鎂加入到溶解罐中,加入無水乙醇,在50?70℃的溫度下以100?150rpm的攪拌速度攪拌15?30分鐘以充分進行溶解,其中硬脂酸鎂和無水乙醇的混合比例為1∶10(g/ml);
(b)在步驟(a)中獲得的溶液中加入10?20g/L鐵改性的海泡石吸附劑振蕩吸附2?3h,過濾;
(c)濾液在60?70℃溫度下減壓蒸餾回收乙醇,收集產物;
(d)將所得的產物加入到溶解罐中,加入純化水,在70?90℃的溫度下以100?150rpm的攪拌速度攪拌15?30分鐘以充分進行水洗,其中硬脂酸鎂和純化水的混合比例為1∶8(g/ml);
(e)過濾,分離出固形物,棄去濾液;
(f)將分離的物料在70?90℃的烘箱中干燥4?6小時;
(g)將干燥的物料粉碎過篩,檢驗分裝以得到產品。
主要參考資料
[1] 實用精細化工辭典
[2] CN201510617105.6硬脂酸鎂改性鎂粉富鎂底漆的制備方法
[3] CN201410811290.8一種硬脂酸鎂制備方法
[4] CN201610348082.8一種硬脂酸鎂及其制備工藝
[5] CN200910265330.2藥用級硬脂酸鎂及其精制方法