簡介

可卡醛天然存在于可可、麥芽、薯片和烤花生中，具有濃郁的焦香和可可豆香調(diào)，可 以深化巧克力、咖啡、蜂蜜和烤堅(jiān)果類食品香精的 香調(diào)。它在世界范圍內(nèi)廣泛天然存在，但是天然提 取可卡醛難度大，成本較高，不利于可卡醛在天然 香精中的廣泛應(yīng)用。一般以天然苯乙醇為起始原料，利用廉價(jià)的次氯 酸鈉水溶液氧化得到天然苯乙醛，繼而與天然異戊 醛進(jìn)行羥醛縮合反應(yīng)得到天然可卡醛。該合成路線工藝簡單、原料易得、操作簡便、收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。產(chǎn)品經(jīng)評香，香氣符合調(diào)香使用要 求。由于該路線得到的可卡醛符合美國相關(guān)法規(guī) 中的天然要求，因此可以廣泛使用到各種天然香精的調(diào)配中[1]。

合成

圖1可卡醛的合成路線

方法一：在配有合適磁力攪拌棒和溫度計(jì)的250 mL三 頸瓶中，依次投入21.600 g苯乙醛、80 mL 1%（質(zhì) 量分?jǐn)?shù)）氫氧化鈉水溶液，冷水浴下攪拌，加入 0.251 g四正丁基溴化銨，溫度上升至36 ℃，待反 應(yīng)體系冷卻至30 ℃時(shí)滴加8.603 g異戊醛，滴加完 后維持反應(yīng)溫度為40 ℃反應(yīng)6 h。加入醋酸調(diào)pH  = 6 ~ 7。將反應(yīng)液倒入分液漏斗中靜置分層，分出 有機(jī)相，水相用40 mL乙酸乙酯萃取兩次，合并有 機(jī)相，硫酸鎂干燥，旋干溶劑。殘?jiān)?jīng)減壓蒸餾得 13.53 g黃色的液體可卡醛。合成連續(xù)如圖1所示[2]。

方法二：在配有合適磁力攪拌棒和溫度計(jì)的2 L三頸瓶中，依次投入40.680 g苯乙醇、600 mL乙酸乙酯， 置于磁力攪拌器上快速攪拌，室溫下加入900 mL  5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）次氯酸鈉水溶液和10.000 g四正丁 基溴化銨，繼續(xù)攪拌1 h。將反應(yīng)液倒入分液漏斗 中靜置分層，分出有機(jī)相，水相用400 mL乙酸乙 酯萃取兩次，合并有機(jī)相，再用200 mL水洗一遍， 硫酸鎂干燥，旋干溶劑。殘?jiān)?jīng)減壓蒸餾得28.26 g 淡黃色的液體可卡醛。合成路線如圖1所示。

參考文獻(xiàn)

[1]王冠. 一種天然可卡醛的合成方法研究 [J]. 香料香精化妝品, 2016, (05): 34-36.